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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 自己想合成POSS，不知道该怎么合成
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10412114

新虫 (小有名气)

[求助] 自己想合成POSS，不知道该怎么合成 已有2人参与

本人是做加工的，本来想使用POSS，但是查了一下发现POSS的价格非常贵，导师不太愿意给钱

所以想，自己制备 八个顶角含有环氧基的poss，找到相关的中文文献有合成方法，却没有分离方法。

各位大神，谁知道顶角为环氧基的POSS的合成方法，包括分离方法的，敬请指教啊
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1楼 2016-08-31 10:37:33
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
10412114: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2016-08-31 19:30:12
合成的话无非是顶角-戴帽法，提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的，一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了
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2楼2016-08-31 15:20:31
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10412114

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stillocr at 2016-08-31 15:20:31
合成的话无非是顶角-戴帽法，提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的，一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了

我直接参考别人的合成方法，这个是直接反应得到的八角结构的，应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面，非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。  不过我还要麻烦问一句，THF/CH3OH有配比的要求吗？配比要求是多少？    因为是试验的重点不在此，所以了解的有点少。

还是非常感谢您的帮助。
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3楼2016-08-31 19:34:34
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stillocr

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 10412114 at 2016-08-31 19:34:34
我直接参考别人的合成方法，这个是直接反应得到的八角结构的，应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面，非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。  不过我还要麻烦问一句 ...

要求倒是没有严格的要求，我们一般是水浴加热在50度左右得到热的POSS浓液，然后往里滴加甲醇至体系浑浊之后就丢在冰柜里了
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4楼2016-09-05 09:11:06
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lfwmas

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by stillocr at 2016-09-05 09:11:06
要求倒是没有严格的要求，我们一般是水浴加热在50度左右得到热的POSS浓液，然后往里滴加甲醇至体系浑浊之后就丢在冰柜里了...

请问一下单活性官能团的poss也可以用这种体系重结晶吗？我做的是七苯基乙烯基poss。

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5楼2016-09-19 01:17:45
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by lfwmas at 2016-09-19 01:17:45
请问一下单活性官能团的poss也可以用这种体系重结晶吗？我做的是七苯基乙烯基poss。
...

当然可以，我们组做这个都是这样纯化的
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6楼2016-09-19 09:10:00
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lfwmas

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by stillocr at 2016-09-19 09:10:00
当然可以，我们组做这个都是这样纯化的...

你们组都做哪些官能团poss呢？可以交流一下，我是川大的。

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7楼2016-09-19 10:34:33
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stillocr

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lfwmas at 2016-09-19 10:34:33
你们组都做哪些官能团poss呢？可以交流一下，我是川大的。
...

我已经毕业啦，现在不做这个方向了。
建议去知网搜索一下交大郑老师手下博士的毕业论文，里面写的都很详细
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8楼2016-09-19 16:18:05
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10412114

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by stillocr at 2016-09-19 16:18:05
我已经毕业啦，现在不做这个方向了。
建议去知网搜索一下交大郑老师手下博士的毕业论文，里面写的都很详细...

交大哪个郑老师啊？老师的名字是？
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9楼2016-10-08 19:18:46
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蒸馏器俱乐部

银虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by 10412114 at 2016-10-08 19:18:46
交大哪个郑老师啊？老师的名字是？...

交大 郑思珣教授

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一生中至少有两次冲动，一次为了奋不顾身的爱情，一次为了说走就走的旅行。
10楼2017-01-11 22:35:57
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