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[求助] 自己想合成POSS，不知道该怎么合成已有2人参与

本人是做加工的，本来想使用POSS，但是查了一下发现POSS的价格非常贵，导师不太愿意给钱

所以想，自己制备八个顶角含有环氧基的poss，找到相关的中文文献有合成方法，却没有分离方法。

各位大神，谁知道顶角为环氧基的POSS的合成方法，包括分离方法的，敬请指教啊

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1楼 2016-08-31 10:37:33

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stillocr

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
10412114: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2016-08-31 19:30:12

合成的话无非是顶角-戴帽法，提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的，一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了

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2楼2016-08-31 15:20:31

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2楼: Originally posted by stillocr at 2016-08-31 15:20:31
合成的话无非是顶角-戴帽法，提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的，一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了

我直接参考别人的合成方法，这个是直接反应得到的八角结构的，应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面，非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。不过我还要麻烦问一句，THF/CH3OH有配比的要求吗？配比要求是多少？因为是试验的重点不在此，所以了解的有点少。

还是非常感谢您的帮助。

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3楼2016-08-31 19:34:34

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stillocr

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3楼: Originally posted by 10412114 at 2016-08-31 19:34:34
我直接参考别人的合成方法，这个是直接反应得到的八角结构的，应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面，非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。不过我还要麻烦问一句 ...

要求倒是没有严格的要求，我们一般是水浴加热在50度左右得到热的POSS浓液，然后往里滴加甲醇至体系浑浊之后就丢在冰柜里了

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4楼2016-09-05 09:11:06

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