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黛墨

新虫 (小有名气)

[求助] 求帮助,万分感谢,关于分离的化合物中含有杂质的问题 已有4人参与

各位大神,同学好,本人毕业的课题是一种药用植物的提取分离工作,现在已经博三,目前分到的50个化合物中,有绝大多是是木脂素类化合物,但基本都含有同样的杂质(液相条件下为一个峰,但是核磁杂质非常明显),因为样品量非常低,无法做进一步的纯化,想问各位大神有没有知道什么方法或者手段可以排除杂质信号的干扰,解得正确的结构?同时这样的谱图盲审的时候能不能通过呢?(其实部分谱图的结构已经解出,同时也能和质谱对上,但是有一些信号是没用的所以是个问题),目前实验室只有我在做植化,好多东西都要自己摸索,希望大家可以帮帮忙(如图中,其实解出来的结构与质谱也能对上,但基本从35-10左右的信号峰都是没用的)

求帮助,万分感谢,关于分离的化合物中含有杂质的问题
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黛墨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-29 22:51:46
会不会是石油醚或者正己烷残留呢?

看了一下,剩下的信号峰基本组合成长链脂肪酸,但是,我现在纠结的是如何在不去杂质的情况下把谱解出来,并得到正确的化学式同时得到认可

发自小木虫Android客户端
3楼2016-08-29 23:04:46
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是石油醚或者正己烷残留呢?
2楼2016-08-29 22:51:46
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


引用回帖:
3楼: Originally posted by 黛墨 at 2016-08-29 23:04:46
看了一下,剩下的信号峰基本组合成长链脂肪酸,但是,我现在纠结的是如何在不去杂质的情况下把谱解出来,并得到正确的化学式同时得到认可
...

也可以考虑去做一个LC-MSMS
通过碎片来确认你的结构正确和样品的纯度

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-08-30 07:59:07
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黛墨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-30 07:59:07
也可以考虑去做一个LC-MSMS
通过碎片来确认你的结构正确和样品的纯度
...

抱歉,再次问一下,我还是想知道这种方法会被认可吗?核磁谱图不纯却用他来解结构

发自小木虫Android客户端
5楼2016-08-30 08:11:15
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