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黛墨

新虫 (小有名气)

[求助] 求帮助,万分感谢,关于分离的化合物中含有杂质的问题 已有4人参与

各位大神,同学好,本人毕业的课题是一种药用植物的提取分离工作,现在已经博三,目前分到的50个化合物中,有绝大多是是木脂素类化合物,但基本都含有同样的杂质(液相条件下为一个峰,但是核磁杂质非常明显),因为样品量非常低,无法做进一步的纯化,想问各位大神有没有知道什么方法或者手段可以排除杂质信号的干扰,解得正确的结构?同时这样的谱图盲审的时候能不能通过呢?(其实部分谱图的结构已经解出,同时也能和质谱对上,但是有一些信号是没用的所以是个问题),目前实验室只有我在做植化,好多东西都要自己摸索,希望大家可以帮帮忙(如图中,其实解出来的结构与质谱也能对上,但基本从35-10左右的信号峰都是没用的)

求帮助,万分感谢,关于分离的化合物中含有杂质的问题
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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黛墨: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-08-30 09:58:05
很负责任的告诉你,这种谱图不纯,去解析结构,如果是已知化合物,审稿人或许不会当回事,如果是新化合物,那对不起了,肯定要一一解释为什么这些峰没用,为什么不分纯(这还是那些有点耐心的审稿人),其实大部分审稿人会说,纯化后再测核磁吧。新化合物的发表一般都是要有确定无疑的证据,所以至少要保证谱图信号的正常。一句话,这种事还是要从源头做好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2016-08-30 08:46:28
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黛墨: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-08-30 09:57:47
引用回帖:
5楼: Originally posted by 黛墨 at 2016-08-30 08:11:15
抱歉,再次问一下,我还是想知道这种方法会被认可吗?核磁谱图不纯却用他来解结构
...

LC-MSMS可以辅助证明的结构和纯度,毕竟质谱是通用型检测器,液相紫外下,脂肪酸类是检不出来的,如果想说服专家,可能还是要你的核磁清晰
7楼2016-08-30 09:52:18
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
液相为一个峰,是杂质和产品合在了一个峰里还是脂肪酸没洗出来?
9楼2016-08-30 10:20:20
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chenqili000

金虫 (小有名气)

你去看氢谱,是不是在2以下有很多杂峰,我遇到过类似的

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Stayhungry,stayfoolish
10楼2016-08-31 22:45:15
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chenqili000

金虫 (小有名气)

是因为用的塑料材质的容器溶解样品的

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Stayhungry,stayfoolish
11楼2016-08-31 22:46:09
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chenqili000

金虫 (小有名气)

推测是塑化剂被氘代试剂溶解了,可以换成玻璃器皿试一下,一般在样品量少的时候出现这个问题了

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Stayhungry,stayfoolish
12楼2016-08-31 22:47:53
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crystalxu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
黛墨: 金币+5, ★★★很有帮助, 不好意思没有金币了 2016-09-03 06:57:58
黛墨: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-03 06:59:13
你看一看是不是塑化剂的峰呢,现在很多溶剂里就有塑化剂。以前做分离打核磁谱的时候也遇到过,导师一眼就确认了,你往相关方向查查资料看看
明天会更好
13楼2016-09-02 17:43:55
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

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会不会是石油醚或者正己烷残留呢?
2楼2016-08-29 22:51:46
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黛墨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-29 22:51:46
会不会是石油醚或者正己烷残留呢?

看了一下,剩下的信号峰基本组合成长链脂肪酸,但是,我现在纠结的是如何在不去杂质的情况下把谱解出来,并得到正确的化学式同时得到认可

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3楼2016-08-29 23:04:46
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


引用回帖:
3楼: Originally posted by 黛墨 at 2016-08-29 23:04:46
看了一下,剩下的信号峰基本组合成长链脂肪酸,但是,我现在纠结的是如何在不去杂质的情况下把谱解出来,并得到正确的化学式同时得到认可
...

也可以考虑去做一个LC-MSMS
通过碎片来确认你的结构正确和样品的纯度

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4楼2016-08-30 07:59:07
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黛墨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-30 07:59:07
也可以考虑去做一个LC-MSMS
通过碎片来确认你的结构正确和样品的纯度
...

抱歉,再次问一下,我还是想知道这种方法会被认可吗?核磁谱图不纯却用他来解结构

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5楼2016-08-30 08:11:15
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黛墨

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-08-30 08:46:28
很负责任的告诉你,这种谱图不纯,去解析结构,如果是已知化合物,审稿人或许不会当回事,如果是新化合物,那对不起了,肯定要一一解释为什么这些峰没用,为什么不分纯(这还是那些有点耐心的审稿人),其实大部分审稿 ...

恩,谢谢回复,目前解出的结构都是已知的木质素类,发文章够呛,但是现在担心的是最好毕业论文盲审的时候,会不会有什么问题?已知的化合物是不是对比一下C,H谱图,做一些质谱就可以确定?

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8楼2016-08-30 09:55:08
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