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huimin94

银虫 (小有名气)

[求助] 如何避免拖尾? 已有1人参与

各位前辈,小辈最近在跑液相,遇到了点问题,求帮助。
弱酸性物质,试过调ph,升高ph,对称因子逐渐降低。现在是用0.2%的磷酸作水相,但对称因子依然很小,只有0.6左右。
而且峰的分离度不高,水相的比例已经调到了93%,但分离度差强人意。
用的是反相柱。
请问各位,我应该如何改善色谱条件?
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huimin94

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2016-08-20 21:23:46
该化合物Pka7.75左右,只要流动相pH低于5.0,峰型应该都会挺好的。如果楼主峰形不好可换色谱柱试试,或者走走梯度看看。文献有用甲醇做流动相的,不知道楼主试过没有。...

我是按着药典上的色谱条件做的,用的是乙腈和0.2%的磷酸
其实0.001%、0.05%、0.1%、0.2%磷酸我都试过了,峰形都不好,可能真的是柱子的问题吧?
不过,还想请教一下,这根柱子前一天还做过其它样品的检测,峰形也不错;还做了柱效分析,结果也可以。但为什么到我这就不行了?
5楼2016-08-20 22:38:06
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huimin94: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-08-21 23:29:43
贴上结构式看看吧,可能就更好帮你分析了。0.2%的磷酸pH已经很低了,可能需要更改色谱柱来实现提高分离性能了。
归零
2楼2016-08-20 18:50:57
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huimin94

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-08-20 18:50:57
贴上结构式看看吧,可能就更好帮你分析了。0.2%的磷酸pH已经很低了,可能需要更改色谱柱来实现提高分离性能了。

结构式
如何避免拖尾?
t0160a79ca96fe544c6.png

3楼2016-08-20 20:54:17
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by huimin94 at 2016-08-20 20:54:17
结构式

t0160a79ca96fe544c6.png
...

该化合物Pka7.75左右,只要流动相pH低于5.0,峰型应该都会挺好的。如果楼主峰形不好可换色谱柱试试,或者走走梯度看看。文献有用甲醇做流动相的,不知道楼主试过没有。
归零
4楼2016-08-20 21:23:46
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