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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何避免拖尾？
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huimin94

银虫 (小有名气)

[求助] 如何避免拖尾？ 已有1人参与

各位前辈，小辈最近在跑液相，遇到了点问题，求帮助。
弱酸性物质，试过调ph，升高ph，对称因子逐渐降低。现在是用0.2%的磷酸作水相，但对称因子依然很小，只有0.6左右。
而且峰的分离度不高，水相的比例已经调到了93%，但分离度差强人意。
用的是反相柱。
请问各位，我应该如何改善色谱条件？
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1楼 2016-08-20 16:40:33
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by huimin94 at 2016-08-20 20:54:17
结构式

t0160a79ca96fe544c6.png
...

该化合物Pka7.75左右，只要流动相pH低于5.0，峰型应该都会挺好的。如果楼主峰形不好可换色谱柱试试，或者走走梯度看看。文献有用甲醇做流动相的，不知道楼主试过没有。
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4楼2016-08-20 21:23:46
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huimin94 at 2016-08-20 22:38:06
我是按着药典上的色谱条件做的，用的是乙腈和0.2%的磷酸
其实0.001%、0.05%、0.1%、0.2%磷酸我都试过了，峰形都不好，可能真的是柱子的问题吧？
不过，还想请教一下，这根柱子前一天还做过其它样品的检测，峰形也 ...

你的样品羟基太多了，而且是酚羟基，用封端色谱柱效果会更好。例如Waters的Symmetry Shield RP18色谱柱。
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6楼2016-08-21 07:11:05
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huimin94: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-08-21 23:29:43
贴上结构式看看吧，可能就更好帮你分析了。0.2%的磷酸pH已经很低了，可能需要更改色谱柱来实现提高分离性能了。
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2楼2016-08-20 18:50:57
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huimin94

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-08-20 18:50:57
贴上结构式看看吧，可能就更好帮你分析了。0.2%的磷酸pH已经很低了，可能需要更改色谱柱来实现提高分离性能了。

结构式
如何避免拖尾？
t0160a79ca96fe544c6.png
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3楼2016-08-20 20:54:17
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huimin94

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2016-08-20 21:23:46
该化合物Pka7.75左右，只要流动相pH低于5.0，峰型应该都会挺好的。如果楼主峰形不好可换色谱柱试试，或者走走梯度看看。文献有用甲醇做流动相的，不知道楼主试过没有。...

我是按着药典上的色谱条件做的，用的是乙腈和0.2%的磷酸
其实0.001%、0.05%、0.1%、0.2%磷酸我都试过了，峰形都不好，可能真的是柱子的问题吧？
不过，还想请教一下，这根柱子前一天还做过其它样品的检测，峰形也不错；还做了柱效分析，结果也可以。但为什么到我这就不行了？
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5楼2016-08-20 22:38:06
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普通回帖

huimin94

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2016-08-21 07:11:05
你的样品羟基太多了，而且是酚羟基，用封端色谱柱效果会更好。例如Waters的Symmetry Shield RP18色谱柱。...

加入三乙胺可以么？大概要加多少？
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7楼2016-08-21 09:09:51
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huimin94

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2016-08-21 07:11:05
你的样品羟基太多了，而且是酚羟基，用封端色谱柱效果会更好。例如Waters的Symmetry Shield RP18色谱柱。...

而且我用的是安捷伦的机子，用Waters的柱子会不会不太好？
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8楼2016-08-21 09:16:19
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
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7楼: Originally posted by huimin94 at 2016-08-21 09:09:51
加入三乙胺可以么？大概要加多少？...

三乙胺显碱性，很多柱子受不了。
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9楼2016-08-21 09:22:23
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by huimin94 at 2016-08-21 09:16:19
而且我用的是安捷伦的机子，用Waters的柱子会不会不太好？...

分析过程，柱子是关键
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10楼2016-08-21 09:22:44
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