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hr5898

木虫 (正式写手)

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[交流] 合成过纯硅Beta的请教一下

最近做了些纯硅Beta沸石的合成，遇到些问题，希望有高手能给提个建议。
【1】原料：硅源TEOS，模板剂10%TEAOH，40%HF，脱铝Beta晶种，没有铝源，按02年Corma文献合成；
【2】加料方式：TEOS滴加，HF滴加，其余一次性加入；
【3】条件：室温，不调pH值
【4】结果：未能得到Beta物相（猜测，未经XRD确认）

我有四个疑问。
Q1：是否TEAOH浓度(文献用35%的)太低，导致体系中水与TEOS比超过Beta 所能生成的范围，然而目前为止只能购到25%的TEAOH，如果这是我不能合成出Beta的主要原因，有哪位高手能介绍下怎样制备或提纯TEAOH？
Q2：文献表明需等TEOS完全水解的乙醇挥发掉才能加入HF,如果只靠鼻子来确定TEOS水解完全与否，那好像不太准，是不是TEOS水解完成有别的标志，水解完成后溶液会变清澈？大概这个过程需要多久？
Q3：TEOS水解挥发乙醇的同时，会导致水分也挥发，这样就使晶化时各组分摩尔比无法确定，那这与我们用什么容器也有关，敞口大的挥发快，敞口小的挥发慢，而封闭的容器里TEOS也可以水解完全，相反这样会准确控制各组分比，只是乙醇挥发不掉，那么究竟用什么样的容器好些？
Q4：此体系中Beta合成不需要控制温度和pH吗？如果用此步骤合成金属离子掺杂的Beta，还不需要调pH吗？

谢谢！！！

[ Last edited by hr5898 on 2008-11-16 at 21:34 ]

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1楼2008-11-16 21:30:57

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zhangwengui330

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^_^@^_^(金币+4,VIP+0):非常感谢！

Q1：是否TEAOH浓度(文献用35%的)太低，导致体系中水与TEOS比超过Beta 所能生成的范围，然而目前为止只能购到25%的TEAOH，如果这是我不能合成出Beta的主要原因，有哪位高手能介绍下怎样制备或提纯TEAOH？

浓度影响会有一些，但可能不是最大的影响，看了下你合成的步骤，首先你要确定你制备的Beta晶种是否还保留一定的Beta结构单元，这是晶种方法的核心，其次晶种加入量，最后请确认下合成相图，最好查到Beta相图。还有没有看到楼主描述晶化过程，用了晶化釜没或者就常压晶化？具体的晶化条件参数是多少（温度，填充度，动态晶化搅拌大致速度）？。其实降低水含量也较容易，可以在蒸乙醇过程中顺带延长点时间蒸出部分水

Q2：文献表明需等TEOS完全水解的乙醇挥发掉才能加入HF,如果只靠鼻子来确定TEOS水解完全与否，那好像不太准，是不是TEOS水解完成有别的标志，水解完成后溶液会变清澈？大概这个过程需要多久？

保证挥发掉是为了保证TEOS的水解彻底，挥发完全后再加入HF可以有效的矿化硅物种，不是说非得乙醇要彻底蒸干净，其实鼻子感觉乙醇味道很低再适当延长点时间就可以加料。过程大概需要多久自己可以在旁边观察下，说多久也没有用啊，它又不会按照说的时间说透明就透明。做实验从观察做起，楼主可以仔细跟踪观察下现象，做好记录。

Q3：TEOS水解挥发乙醇的同时，会导致水分也挥发，这样就使晶化时各组分摩尔比无法确定，那这与我们用什么容器也有关，敞口大的挥发快，敞口小的挥发慢，而封闭的容器里TEOS也可以水解完全，相反这样会准确控制各组分比，只是乙醇挥发不掉，那么究竟用什么样的容器好些？

适当敞口的，最好带有塞子的，三口烧瓶就可以，蒸发乙醇过程中塞子打开，如果更准确些楼主可以装个蒸馏瓶，准确记录蒸馏出来的物料质量，然后再补水，补完水后撤掉这条线，用塞子盖上就行了。

Q4：此体系中Beta合成不需要控制温度和pH吗？如果用此步骤合成金属离子掺杂的Beta，还不需要调pH吗？

温度和PH肯定要控制的，合成杂粒子更要考虑，你得考虑到杂原子在这个该体系不同PH值及温度下的形态进而选择合适的PH及相应温度