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nazila

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关残留溶剂的一些问题 已有3人参与

现有一个残留溶剂的分析方法,确认为顶空进样,但没有提检测器的事情?难道一般还有默认这一选择吗?还有其选择二甲基亚砜作为溶剂,该溶剂为高沸点的溶剂,但是顶空瓶温度才80度,这个是不是不太合适啊?
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一切为了更好的生活。
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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nazila(星海慧儿代发): 金币+2, 非常感谢你的回帖 2016-08-18 15:51:23
没有特殊声明,一般都默认为氢火焰离子检测器(FID)
顶空瓶温度是保证你的产品里待测溶剂能够达到气态的平衡,不是说要让配样溶剂DMSO挥发出来。
2楼2016-08-16 15:50:06
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nazila

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jasonscott at 2016-08-16 15:50:06
没有特殊声明,一般都默认为氢火焰离子检测器(FID)
顶空瓶温度是保证你的产品里待测溶剂能够达到气态的平衡,不是说要让配样溶剂DMSO挥发出来。

谢谢您的回复,但一般情况下,顶空平衡温度应低于供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下吗。
一切为了更好的生活。
3楼2016-08-16 16:06:19
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xieyu315

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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nazila(星海慧儿代发): 金币+2, 非常感谢你的回帖 2016-08-18 15:52:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by nazila at 2016-08-16 16:06:19
谢谢您的回复,但一般情况下,顶空平衡温度应低于供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下吗。...

顶空平衡温度一般根据待测残留溶剂组分达到气液平衡进行选择,DMSO或者DMF沸点都有一百八左右,主要作溶剂起溶解分散作用,平衡温度对其无影响,其与常规残留溶剂沸点差距较大更利于分离检测。
学到老,活到老~
4楼2016-08-16 16:38:39
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798525227

金虫 (小有名气)


nazila(星海慧儿代发): 金币+1, 非常感谢你的回帖 2016-08-18 15:52:10
一般为FID检测器
平衡温度选择出于你所需要检测的组分气液平衡的考虑,80度是很常用的条件
对于溶解样品的溶剂来说选择DMSO或DMF是有利的,因为它们沸点较高与普通溶剂保留时间差别大,利于分离

发自小木虫Android客户端
5楼2016-08-18 12:48:42
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nazila at 2016-08-16 16:06:19
谢谢您的回复,但一般情况下,顶空平衡温度应低于供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下吗。...

没有这个要求。顶空瓶是个加压单元,溶剂的沸点会高于常压下的沸点。
6楼2016-08-18 15:53:50
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andana

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

顶空是为了让你的待测成分在那个温度下达到气液平衡,通过梯度升温至dmso沸点以上灼烧一定时间可以除掉色谱柱里溶剂残留
7楼2016-08-18 15:55:05
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