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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关残留溶剂的一些问题
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nazila

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关残留溶剂的一些问题 已有3人参与

现有一个残留溶剂的分析方法，确认为顶空进样，但没有提检测器的事情？难道一般还有默认这一选择吗？还有其选择二甲基亚砜作为溶剂，该溶剂为高沸点的溶剂，但是顶空瓶温度才80度，这个是不是不太合适啊？
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一切为了更好的生活。
1楼 2016-08-16 14:53:02
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andana

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

顶空是为了让你的待测成分在那个温度下达到气液平衡，通过梯度升温至dmso沸点以上灼烧一定时间可以除掉色谱柱里溶剂残留
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7楼2016-08-18 15:55:05
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nazila(星海慧儿代发): 金币+2, 非常感谢你的回帖 2016-08-18 15:51:23
没有特殊声明，一般都默认为氢火焰离子检测器（FID）
顶空瓶温度是保证你的产品里待测溶剂能够达到气态的平衡，不是说要让配样溶剂DMSO挥发出来。
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2楼2016-08-16 15:50:06
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nazila

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jasonscott at 2016-08-16 15:50:06
没有特殊声明，一般都默认为氢火焰离子检测器（FID）
顶空瓶温度是保证你的产品里待测溶剂能够达到气态的平衡，不是说要让配样溶剂DMSO挥发出来。

谢谢您的回复，但一般情况下，顶空平衡温度应低于供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下吗。
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一切为了更好的生活。
3楼2016-08-16 16:06:19
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xieyu315

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nazila(星海慧儿代发): 金币+2, 非常感谢你的回帖 2016-08-18 15:52:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by nazila at 2016-08-16 16:06:19
谢谢您的回复，但一般情况下，顶空平衡温度应低于供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下吗。...

顶空平衡温度一般根据待测残留溶剂组分达到气液平衡进行选择，DMSO或者DMF沸点都有一百八左右，主要作溶剂起溶解分散作用，平衡温度对其无影响，其与常规残留溶剂沸点差距较大更利于分离检测。
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学到老，活到老~
4楼2016-08-16 16:38:39
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