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求助！改进Hummer's法制备氧化石墨烯看不到亮黄色！！ 已有10人参与
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第一次做石墨烯，文献中很多都是在用改进Hummer's法制备，但过程几乎都不一样。。。 我做的过程大体如下 1. 冰浴下加入100mL 98%浓硫酸，2g硝酸钠， 2g石墨粉，搅拌40min 2. 12g高锰酸钾一小时内缓慢加入，冰浴下搅拌1h，然后升温至35C并搅拌三小时 3. 缓慢加入100mL去离子水，放出大量热，高温反应15min（这里温度没控制好，温度没跟上且升温太慢，最后只到90C就因为担心时间过长结束加热了） 4.缓慢加入30%过氧化氢直至没有气泡 5.抽滤，5%HCl和去离子水洗涤 按这个做法做下来，在加入过氧化氢的时候（最后加到了100mL 。。。）始终没出现亮黄色，直到最后也只是土黄色。。。会是试剂的量的问题吗？还是反应时间的问题？高温反应段温度没控好肯定是有影响的吧。。。求各位有经验的前辈指导啊！谢谢！ |
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