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lucaszhang

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助!改进Hummer's法制备氧化石墨烯看不到亮黄色!! 已有10人参与

第一次做石墨烯,文献中很多都是在用改进Hummer's法制备,但过程几乎都不一样。。。
我做的过程大体如下
1. 冰浴下加入100mL 98%浓硫酸,2g硝酸钠, 2g石墨粉,搅拌40min
2. 12g高锰酸钾一小时内缓慢加入,冰浴下搅拌1h,然后升温至35C并搅拌三小时
3. 缓慢加入100mL去离子水,放出大量热,高温反应15min(这里温度没控制好,温度没跟上且升温太慢,最后只到90C就因为担心时间过长结束加热了)
4.缓慢加入30%过氧化氢直至没有气泡
5.抽滤,5%HCl和去离子水洗涤

按这个做法做下来,在加入过氧化氢的时候(最后加到了100mL 。。。)始终没出现亮黄色,直到最后也只是土黄色。。。会是试剂的量的问题吗?还是反应时间的问题?高温反应段温度没控好肯定是有影响的吧。。。求各位有经验的前辈指导啊!谢谢!
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venlxq

新虫 (初入文坛)


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还是要严格控温,低、中、高温三个反应阶段缺一不可
2楼2016-08-22 01:08:35
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锂电

铁虫 (正式写手)


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和我研究生做的基本上是一致的过程

发自小木虫Android客户端
3楼2016-08-22 01:28:12
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滴滴Lee

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们做氧化石墨得时候加1000mL水是要在冰浴(<5℃)下进行的,有次实验加水太快变成了深褐色。不知是不是这一步骤的影响
6楼2016-08-31 00:10:27
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culture333

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
方法差不多,可我做出来也是土黄色...试了三次了...
温度都严格控制的,就是搞不明白这个颜色是怎么回事...
最后干燥出来都是片状,发愁怎么研磨呢...
7楼2016-09-01 17:06:11
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)


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太浓了,稀释一下就亮黄了

发自小木虫Android客户端
8楼2016-09-01 20:33:50
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感觉好麻烦

新虫 (小有名气)


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我每次做的都是亮黄色
9楼2017-03-03 16:30:33
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普通回帖

吓吓虫

木虫 (著名写手)


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土黄色不一定就代表产物不好,GO的颜色与氧化程度等因素有关,颜色只是代表其中一个方面,可以做一些测试看看你的氧化程度如何,一般的话,这个状态是可以使用的。
4楼2016-08-24 11:35:01
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每Day

新虫 (初入文坛)


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请问哪里可以买到高锰酸钾~谢谢~

发自小木虫Android客户端
踏实前进
5楼2016-08-30 08:26:38
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sunlight0726

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 感觉好麻烦 at 2017-03-03 16:30:33
我每次做的都是亮黄色

你是怎么做的,和楼主的制备的方法差不多嘛?我也是头一次做氧化石墨烯,也是土黄色,感觉是没有充分氧化的缘故?
10楼2017-03-10 16:58:16
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