24小时热门版块排行榜    

查看: 2582  |  回复: 10

lucaszhang

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助!改进Hummer's法制备氧化石墨烯看不到亮黄色!! 已有10人参与

第一次做石墨烯,文献中很多都是在用改进Hummer's法制备,但过程几乎都不一样。。。
我做的过程大体如下
1. 冰浴下加入100mL 98%浓硫酸,2g硝酸钠, 2g石墨粉,搅拌40min
2. 12g高锰酸钾一小时内缓慢加入,冰浴下搅拌1h,然后升温至35C并搅拌三小时
3. 缓慢加入100mL去离子水,放出大量热,高温反应15min(这里温度没控制好,温度没跟上且升温太慢,最后只到90C就因为担心时间过长结束加热了)
4.缓慢加入30%过氧化氢直至没有气泡
5.抽滤,5%HCl和去离子水洗涤

按这个做法做下来,在加入过氧化氢的时候(最后加到了100mL 。。。)始终没出现亮黄色,直到最后也只是土黄色。。。会是试剂的量的问题吗?还是反应时间的问题?高温反应段温度没控好肯定是有影响的吧。。。求各位有经验的前辈指导啊!谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

venlxq

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
还是要严格控温,低、中、高温三个反应阶段缺一不可
2楼2016-08-22 01:08:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

锂电

铁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
和我研究生做的基本上是一致的过程

发自小木虫Android客户端
3楼2016-08-22 01:28:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

滴滴Lee

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们做氧化石墨得时候加1000mL水是要在冰浴(<5℃)下进行的,有次实验加水太快变成了深褐色。不知是不是这一步骤的影响
6楼2016-08-31 00:10:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

culture333

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
方法差不多,可我做出来也是土黄色...试了三次了...
温度都严格控制的,就是搞不明白这个颜色是怎么回事...
最后干燥出来都是片状,发愁怎么研磨呢...
7楼2016-09-01 17:06:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
太浓了,稀释一下就亮黄了

发自小木虫Android客户端
8楼2016-09-01 20:33:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

感觉好麻烦

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我每次做的都是亮黄色
9楼2017-03-03 16:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

吓吓虫

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
土黄色不一定就代表产物不好,GO的颜色与氧化程度等因素有关,颜色只是代表其中一个方面,可以做一些测试看看你的氧化程度如何,一般的话,这个状态是可以使用的。
4楼2016-08-24 11:35:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

每Day

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问哪里可以买到高锰酸钾~谢谢~

发自小木虫Android客户端
踏实前进
5楼2016-08-30 08:26:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunlight0726

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 感觉好麻烦 at 2017-03-03 16:30:33
我每次做的都是亮黄色

你是怎么做的,和楼主的制备的方法差不多嘛?我也是头一次做氧化石墨烯,也是土黄色,感觉是没有充分氧化的缘故?
10楼2017-03-10 16:58:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lucaszhang 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 300求调剂,材料科学英一数二 +3 leaflight 2026-03-24 3/150 2026-03-24 15:10 by 冠c哥
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂 +5 niko- 2026-03-22 5/250 2026-03-23 22:01 by fuyu_
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境,总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-23 8/400 2026-03-23 20:36 by Creta
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
[考研] 工科0856求调剂 +5 沐析汀汀 2026-03-21 5/250 2026-03-23 17:56 by 海瑟薇-
[考研] 316求调剂 +7 梁茜雯 2026-03-19 7/350 2026-03-23 16:21 by lingjue
[考研] 求调剂材料学硕080500,总分289分 5+3 @taotao 2026-03-19 21/1050 2026-03-23 10:17 by 冠c哥
[考研] 一志愿070300浙大化学358分,求调剂! +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 石河子大学(211、双一流)硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 一志愿华中科技大学071000,求调剂 +4 沿岸有贝壳6 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:21 by ilovexiaobin
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 295求调剂 +4 一志愿京区211 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
信息提示
请填处理意见