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（第三弹！）LA-ICP-MS 激光质谱仪微量元素测定以及信号处理心得 已有17人参与
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你没看错，又是我！前几天去U of Windsor的 GLIER 实验室做完了最后的数据，也就是岩石薄片 in situ 微量元素测定，今天赶忙整理出来，实在是因为步骤程序太多怕过几天忘了。言归正传。（以下都是自己写的东西，为了方便也就不引用了）欢迎转载和分享，不过请标出作者（什刹海边树）。 一. LA-ICP-MS介绍 这个仪器还是很厉害的。LA-ICP-MS区别于传统意义上的ICP-MS，不是将待测样品制成试剂，而是直接对固体样品进行测量。就如同它名字的构成一样，仪器的主要构成分为三部分：第一部分是激光剥蚀器，也就是LA-lazer ablation，主要作用是用高能激光剥蚀样品；第二部分是ICP-Inductively Coupled Plasma，主要作用是将粒子离子化；第三部分是MS-Mass Spectrometer,这就是高中物理虐了千百遍的质谱仪了，通过磁场分选不同粒子。 而测定的过程简单来说是这个样子滴：首先通过高能激光轰击样品，从样品上剥蚀下来一部分并且尘化，之后尘化的粒子云会进入粒子加速器中，被等离子体化，并且加速。离子化的粒子云会通过导管在氦气的承载下进入质谱仪，在磁场的分选下，不同质量数的粒子会被收集器检测出来，而收集器产出信号，发送给电脑，你就可以即时的看到待测样品的成分啦！当然，你看到的只是跳动的波状信号，需要用软件处理信号之后才会给出具体成分，例如以ppm为单位的数据。 二. 实验准备 2.1 样品准备 因为我做的是岩石矿片，那我就从这个角度来说一说。首先你做的时候一定要对你的片子特别了解，清楚具体的待测矿物在矿片中的分布，最好用记号笔在矿片上画出来。如果用的是通常厚度的片子的话(~30um厚），那你可以尝试在片子的背面标注；如果用的是专门为LA-ICP-MS准备的厚片子（~60um厚），那最好在正面标注，不然在镜头下看不清。如果你以前用同样的片子做过EMP或者SEM的话（请见我前两篇帖子：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10528019&fpage=1，http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10392788&fpage=1），那最好在测量之前将包裹的碳膜去掉。我试验过用不掉毛的纸巾沾丙酮溶液即可擦掉 （也有人说用甲醇，不过介于甲醇的毒性比较强，还是推荐用丙酮）。我并不清楚碳膜会不会影响测试结果，不过只是为了求个心安。 2.2 外标样 （external standard) 在测样品的同时也需要测标样。通常在测试样品之前和之后都测两个标样会比较好。我是用了两个标样，分别为 NIST-610 以及现在常用的的 BCR-2G。选用的标样最好与样品成分类似，如均为玄武岩出品。 2.3 内标样 （internal standard) 和测主量元素不同，微量元素需要内标样。简单来说内标样就是你待测点的一种或几种主量元素成分，如Si,Al。这些应该在以前的EMP试验中测出来，并知道测的是哪个点。而内标样的元素同样应该出现在你LA-ICP-MS的待测元素大名单中。通过内标样，软件可以调整你的数据从而使它更精确，要知道无论什么测成分的实验最后的产出结果其实就是个比较值，而和谁比较？就是你的标样。 现在在出发的路上的你手里应该有：样品！（一定要有），一个待测元素的名单，待测点的主量元素数据，知道激光束的大小 （我的是25um)，一个水杯（我感觉我测了一天喝了一大桶水），一个跃跃欲试的心（玩去喽！看着激光一点点把石头融化真的很好玩）。 三.实验步骤 3.1规划路线 首先载入样品和标样，和EMP看着差不多，之后再电脑上你就可以看到你的样品啦。之后再软件环境下，找到每个待测点，并画出激光行进路线（我当时好想在样品上画个鬼脸什么的，搞个微米级别的雕刻，不过曲线比直线难画得多，所以最后放弃了。超级鼓励你做的时候发挥一下艺术细菌！）。有的同学可能测点，有的人测线，根据样品条件以及目的的不同，总有一款适合你！ 3.2 测量 在标出行进路线之后就可以开玩啦！只不过首先你要对激光打在哪里有个概念。一般来说这个阿姆斯特朗回旋加速式阿姆斯特朗激光大炮都是平行于你的镜头的，但是并不是说你镜头在哪它就打哪，而是偏移一点。所以你要先找个地方打一炮，对这个偏移有个概念，必要的话调整你下你的行进路线。现在，把镜头移动到待测点，开炮！！！取决于你的光束径以及路线长度，测量的时间也不尽相同。例如我的 25um beam size和800um tracing length，所用的时间大概一分半钟测一个点。不过你需要在两个待测点中等一段时间，让导管里的东西跑完，其实就是让子弹飞一会儿！不然的话上一个测点的东西可能会污染到下一次测量。 3.3 时间花费 首先测标样，然后样品，最后标样。这样的工作基本持续一天或者几天，取决于你的试验计划，以及你个人的能力。给个概念，我一共测50个样，加上标样的话可能有70多个测点，前面也介绍到了每个点的参数。我从上午9：30开始做，做到下午4：00做完，中间没有休息。当然，测量之前还要调整仪器，测量之后还要检查数据什么的，所以真正的测量时间还是比这个短一点。TAKE YOUR TIME，要知道你待在那里你花钱的。就我做的实验室来说，做一天大概支付一千多加币，大概8000人民币。导师的钱也是钱喽~ 四.数据处理 可能好多看这个帖子的人都是奔着这部分来的吧？我知道国内大部分还都用的是溶液方法侧，不过最后的信号应该是类似的。在这里我大概说一下我的数据处理过程和思路，希望能给朋友们有个借鉴作用。 首先数据处理的效率不取决于你有多聪明，而是直接和你用的软件挂钩的。软件越先进所用的时间越短。以我的为例，我用是是最新版本的 LOLITE，处理我的数据大概花了3个小时，而同样的数据如果用旧的软件可能需要三天或者一周。软件最大的区别就是是否有批量处理的能力，如果要一个点一个点的解析信号那所花费的时间会很久很久很久很久很久。。。。。。 处理数据的思路是这个样子滴： 4.1信号处理 首先导入元数据，其实就是一段一段的信号。之后要识别信号，你要告诉软件一段信号中哪些是背景信号（就是啥都没测机器空跑所产出的信号），哪些是表样信号，哪些是样品信号。软件一般有自动识别功能，不过在有条件的话最好手动做背景信号识别，因为这段信号波动很小，软件比较犯楞，有的时候识别出来不太准确。在信号都被识别出来之后你就可以转换数据啦！ 4.2 转换数据 转换数据就是将信号转换成成分数据，例如我的以ppm为单位。首先你要告诉软件你要做哪种成分（trace？)的转换，之后你要告诉它你的标样用哪个(BCR-2G?)。之后你要通过软件创建一个文件，输入你每个被测点的internal standard。你可以用不止一个internal standard。Idealy,你两种不同参数做出来的数据应该是差不多的。在软件知道你用的是啥标样，以及你的standard参数之后，它就会自动讲所有样品的信号转换成成分数据，你只要将它们导出就可以啦！一般的产出形式是excel。在转换完所有的数据之后，最好将这个过程的数据包保存，以防以后再用的时候需要重来。 之后。。。。你就完事儿啦！拷走你的数据，回程。 这篇帖子就到这里了，不足和遗漏之处希望各位包含以及补充，也希望大家将它转给需要的人，毕竟科研不是闭门造车，最重要的还是交流。 我感觉我下一篇帖子应该讲。。。没什么好讲的了，我试验做完喽~下一篇，希望是我第一篇SCI吧。 什刹海边树 Aug.12th,2016 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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LA-ICP-MS对固体样品分析优势明显啊，我这边看了你写的之后去研究了下ICP-MS，你这个激光刻蚀后的东西，怎么变成等离子？就是ICP-MS里面雾化器和雾室完成的工作你那个仪器怎么做到的，有木有仪器说明之类的。。 发自小木虫Android客户端 |
6楼2016-09-15 12:29:55
