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什刹海边树

专家顾问 (小有名气)

[交流] 做 SEM/EDX 电子显微镜 测主量元素的心得 (申精) 已有9人参与

最近做了四天的 SEM/EDX 岩石薄片主量元素测定,现在把这几天的一点经验写下来,为将来没经验的同学做个参考。当初我搜了好久都没搜到,那现在就自已写一个吧,以飨后人。欢迎分享,如果转发的话请注明作者(就是我!)来源(小木虫),谢谢!

(1). 送样前的准备
     送样前最重要的是在光学显微镜下做好矿片的观察和记录工作,对要测的矿物或者点做到心中有数。最好每个矿片都写一篇报告,描述各种矿物的百分数,大小及特征。 然后附上一些你碰到的问题,尤其是这些问题可以通过化学成分数据分析来解决的时候 (判断辉石种类之类的。 我知道根据光学性质可以判定啦,不过碰到特别小的颗粒,或者说你的片子不是一般厚度时候,就比较难以判断。我会告诉你我片子里的橄榄石看上去都是白色的么)。
     之后你可以把矿片用扫描仪扫描一下(高分辨率),然后用A4纸把照片打印出来,方便在上面写写画画,标出待测点。 同时,对每个要测得矿物进行编号,例如我的SLCX12-GRT-1。其中SLCX12是样品名(Salt Lake Crater Xenolith 12), GRT (Garnet), 1 (第一个),你应该有好多个类似的SLCX OPX-1, SLCX OL-2。 这样根据你手中的图片你就可以知道你要测得点去哪里找。另外就是对每个编号的待测点拍照(注意拍照时矿片的方向最好保持一致,方便后来看照片找矿物),注意你保存的文件夹的组合形式(树枝类思维)。 当你确定了所有待测点时候,用碳素笔在片子上圈出待测矿物,注意在此过程中手不要接触片子(戴一次性手套)。
     好啦,准备工作做好了,现在你手上应该有:1.打印出来的照片若干张,上边标注了待测点。 2.每个待测点的照片,存在电脑里。3.你的矿片!!!一定要记着带!!!我曾经的逗比导师读博士时候跑到人家实验室发现没带样品!上面用碳素笔标注了待测点。 4. 你需要交给那边技术人员的乱七八糟的东西。5. 一颗淡定的心。

(2). 测数据啦
     到了实验室先和帮你的技术员聊聊天,熟悉一下,因为你们可能要一起工作好久。 之后看看仪器,可以拍个照合个影的,在你答辩时候可以放到ppt里。 然后了解一下有什么标样,我导师建议我做测试前先用仪器测已知成分的表样,作为一个standard,结束你的测试后再测一次标样。 标样最好选择和你要测的矿物差不多的 。之后会在你的片子上镀膜(碳,金?)(几分钟)。 然后!我原来傻傻的问过为什么测出来的不是纯SiO2呢? 上面不是有盖薄片么? 实际情况是上面没有!就是岩石薄片用胶粘到了载玻片上。言归正传,镀完膜之后就从仪器里拿出个载物台,把你的片子用不可描述的东西装好再塞回去,关门抽真空,就差不多啦。 之后技术人员会在电脑上调一调参数呀,聚焦什么的。 你的任务就是告诉他在哪测,我是直接说‘放着我来!’ 那个软件很容易学,你完全可以自己搞定,就在换片子或者有问题时候叫一下他就好了。 之后就是测点,换片子,测点,换片子。。。

(3)导出数据
     一般情况下如果在外面的实验室做数据人家会把处理好的数据发给你,你直接用就好了。 不过由于我是在自家实验室做,老头一副让我自己弄得样子。 注意的是软件产出的数据文件其他软件是打不开的,需要用这个独特的软件才能打开,处理数据也是在软件内部完成。处理好的数据应该保存为excel表格形式。你需要考虑一下怎么安排你产出的数据比较好 (weight% oxide% atomic%)。我是三个都做了,反正很方便,感觉以后如果用到哪个的时候不用再算了。 之后把你的数据拷走,带回去自己处理去。 你会收到实验室写给你的报告,包括用的仪器呀,电压什么的,这些要写进论文里。

(4)处理数据
     处理数据有好多要注意的问题,现在我在做这个,所以等做完后再补上。

欢迎大家批评指正不足,也欢迎大家写写处理数据的心得什么的,祝每个做地质学研究的孩子都能在自己的领域找到乐趣所在!
(好久没一次写这么多中文了,有的地方语法可能有问题见谅)

谢谢!
什刹海边树
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badi777

铁虫 (初入文坛)


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很实用的一个实验心得,非常不错
9楼2017-02-27 15:39:33
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Hedwig666

新虫 (初入文坛)

2楼2016-06-10 16:02:42
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abrahamcumt

至尊木虫 (著名写手)

3楼2016-06-11 07:19:03
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weicchx

铁虫 (小有名气)


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就是电子探针吗?

发自小木虫Android客户端
4楼2016-06-12 18:46:15
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什刹海边树

专家顾问 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by weicchx at 2016-06-12 18:46:15
就是电子探针吗?

操作都差不多,不过不是通常意义上的电子探针。电子探针是EPMA,而我这篇是SEM/EDX。原理相似,如果是准备做电子探针的话用这个步骤也没问题。

发自小木虫IOS客户端
5楼2016-06-13 07:10:58
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hz857734560

新虫 (小有名气)


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您好!请问EDX中Net Int.的含义是什么?谢谢
6楼2016-07-30 09:17:56
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什刹海边树

专家顾问 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hz857734560 at 2016-07-30 09:17:56
您好!请问EDX中Net Int.的含义是什么?谢谢

不好意思,我没见过这个东西,不太清楚

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-07-30 12:47:57
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sharkv8088

铁杆木虫 (著名写手)


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6楼: Originally posted by hz857734560 at 2016-07-30 09:17:56
您好!请问EDX中Net Int.的含义是什么?谢谢

扣除背底后的净强度
8楼2016-08-14 16:55:47
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湖小映天

金虫 (小有名气)


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个人经验,整理数据可以用PPT,而且要尽快整理,时间长了你就忘了
10楼2017-02-28 12:07:54
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