[交流] （第二弹！）EMPA/WDS 电子探针主量元素测定及数据筛选处理心得 已有6人参与

上个月发了一篇关于SEM/EDX的心得，感觉可能对新手还是有些参考价值的。有兴趣请看连接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10392788&fpage=1 这次把前一段时间做电子探针的经历写下来，同时也记录下数据的筛选与处理。当然我也是新手，有错误或者遗漏的地方请各位指正。欢迎分享，如果转发的话请注明作者（就是我！）来源（小木虫），谢谢！ 1.电子探针（EMPA) 1.1 电子探针和SEM/EDX的区别 EDS全称为 Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy，通常装在SEM (Scanning Electron Microscopy) 上，用来分析待测物体的化学成分。基本原理为通过电子枪向被测物体发出电子束，被测物体的原子团被激发后会产生X射线，而不同成分的物体所产生的X射线的能量又各不相同。通过分析X射线的能量特征，所用的仪器可以检测被测物体各元素的含量。EMPA全称为 Electron probe micro-analyzer，常叫做电子探针。类似于SEM, 也是现在常用的地质地球化学测量仪器。但是一般来讲它是和 WDS (Wavelength-Dispersive X-Ray Spectroscopy）相搭配的。WDS和EDS的原理类似，也是通过激发X射线来判断物体的成分。 两种方法各有利弊：EDS可以即时获取被测点的成分，通常分析一个点所需要的的时间只有几秒，所以说EDS在矿物辨认的应用上面很方便。但是在分析快速的同时，EDS所产出结果的精确度方面却不尽人意。在这点上，WDS的结果更令人满意。WDS的结果通常来说都很精确，Total一般都在98%和102%之间，而detection limit也会比EDS好，可以到0.01%级别。所以说比较理想的方法是先用EDX辨认待测矿物，然后通过WDS得到精确的定量测定。当然，这取决于预算和实验目的。以我们实验室举例，两种方法收费是一样的，均为20加元/小时，合人民币100元/小时，可以说是十分便宜的。 1.2 电子探针样品准备 开始阶段学长介绍说可以用墨水在薄片背面圈定被测点，从而节约测定时找点所花费的时间。但是受限于我的薄片并不是通常的25微米厚的，而是比较厚的50微米薄片，所以我认为这个方法并不适用。于是我开发出了以下的方法： 1.找到被测点，光学显微镜下拍照。在矿片正面的四角用墨水点出四个点，标好方向（这步是重点）。 2.扫描矿片。 3.在矿片扫描片上直接通过画图软件圈定待测点，OS系统的 Preview 就可以很好地完成这个任务，也很方便。 4.将编辑好的图片导入电子探针的软件中。 5.测四个标记点的坐标，并记录。通过四个点中的三个，就可以直接定位矿片上的任意一点，从而通过软件记录待测点的坐标。 6.测量时，直接用鼠标点到圈定的待测点处，就可以录入此点的坐标了。在录入所有待测点的坐标之后，机器就会自动开始依次对待测点进行成分测定。   1.3 电子探针实验测定 电子探针测定通常需要在测样品的同时测一个或者几个标样。而标样的选择则取决于待测样品的成分，最好和其成分类似。例如样品中有辉石，橄榄石，石榴石，那么标样在可能的情况下最好也选这几种中的一个或者几个。由于测定的结果实际上都是相对某个标样的数值，所以说标样选择的合适与否是可以直接影响测得的结果准确度的。 在实验的过程中，最好多和一同工作的技术人员交流，他们可能有一些小技巧可以极大地提高实验的效率和价值。 2.数据处理 2.1 Total 好，现在我们假装你拿到数据了。但是在分析数据，写论文，发表，走上人生巅峰之前，一定要检查数据的可靠性。如果说所用的数据不好，那之后做出的所有推论假设都是垃圾，白富美也不会嫁给你的。 首先最直观的方法就是看Total。一般来说，可以发表的数据应该total都是在 102%和98%之间。如果你的某个点的结果低于这个或者高于这个，那么请不要犹豫，直接把它扔掉。其次，如果说发现你的 total都在102%和100%之间，乍看之下好像符合上面的条件，但是实际上这个实验结果可能是有问题的。好的total应该平均分布在区间内，而不是集中在某个点。 2.2 化学式计算 （Stoichiometry） 好的结果应该让正价元素和负价元素带的电荷相互平衡，而化学式计算就是检验这个的一个方法。具体的原理常见的书里都有介绍，简单来说就是阳离子和阴离子相互平衡。举个栗子，辉石，假设化学式为X2Y2O6。也就是说如果设定初始O为6个的话，那计算出的阳离子应该是4个。容许的误差应该在3.92和4.08之间。 这种计算也是检验数据好坏的一个方法。手动算很麻烦，这里就不赘述了。现在网上有很多编辑好的 Spreadsheet，你直接将你的数据按特定格式输入进去，表格会自动计算出结果。我大概试过有5个不同版本的表格，目前为止最好用的是从下面这个网址下载的。腐国人民做的东西果然很好。 http://www.open.ac.uk/earth-rese ... 0/Microprobe-2.html 2.3 数据呈现 在做表格展示数据时各个主量元素的排列顺序是有某种规定的，定下这个顺序的人并不是我 XD，应该是某位大牛,这也是国际上常见的顺序。 顺序为： SiO2 TiO2 Al2O3 Cr2O3 FeO MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 就先写到这了，困得不行，如果有遗漏或者错误的地方欢迎各位指正。 下一期应该是 ICP-MS 以及微量元素处理的帖子，希望我在做完实验跑出去抓pokemon之前能写完~ 祝各位夏天冰冰凉！ 什刹海边树 2016.07.30

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