应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
601/6返回列表123456下一页
查看: 2369  |  回复: 59
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

土豆小宝

银虫 (正式写手)

[交流] 做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了

一个样品前后两针进的制备，0-100甲醇，每次都是第一针出一堆峰，峰值100以下，第二针五分钟出一个尖峰，面积几百到1000  进了6针 都这样 循环了三次  第一针0-12分钟10-70甲醇，12-15分钟70-100甲醇 跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针  问了老板也不知道什么原因  前后两针天差地别 求助求助

做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-1


做制备液相第一次碰到这种问题，要崩溃了-2


发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
啦啦啦
1楼 2016-08-06 00:12:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
“跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针 ”，这里有问题。第二针有尖峰可能是直接被100%甲醇洗脱了。
建议100%甲醇平衡后，再用纯水平衡10min后再进第二针。
赞一下(3人) 回复此楼
虫虫们，我是啄木鸟！
35楼2016-08-08 10:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测器基线跑平了柱压不一定也平了，柱压和前一针不一样的话也可能有影响的，柱压波动太奇怪的话也许柱子本身不行了。纯个人见解

发自小木虫IOS客户端
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2016-08-06 10:01:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-08 15:25:35
我从15分钟梯度就到了100甲醇，到30分钟左右后就一直平了  30到45分钟不就是相当于平衡了吗
...

要将流动相-甲醇转换为水，不然进样立马被被甲醇洗脱。
赞一下(1人) 回复此楼
虫虫们，我是啄木鸟！
37楼2016-08-08 16:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ahdfzy02
祝福
2楼2016-08-06 04:15:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

udtbunu565
祝福
3楼2016-08-06 04:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghq121

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
第一针时间再长一些。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2016-08-06 05:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

billie113
祝福
5楼2016-08-06 09:30:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanghq121 at 2016-08-06 05:26:23
第一针时间再长一些。

从十五分钟后 纯甲醇跑了半个小时 我觉得时间够了  跑30分钟和跑45分钟第二针都是五分钟出个尖峰

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
6楼2016-08-06 09:58:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

ods柱，柱压算稳定的 没有很大的波动  所以很奇怪 不知道什么原因

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
8楼2016-08-06 10:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗？如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱，且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够？也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗？还有的话光谱检测 ...

而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
啦啦啦
9楼2016-08-06 10:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-06 10:17:15
而且第二针我试过用20的甲醇，同样5分钟左右出个面积很大尖峰，后面是平的
...

第二针，高水相的部分冲出来的吗？系统死时间是多少？不会就是5分钟吧？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
10楼2016-08-06 10:20:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 土豆小宝 的主题更新
601/6返回列表123456下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北京科技大学材料工程085601，求调剂 +11 cdyw 2026-04-02 11/550 2026-04-02 23:06 by 马儿快快地跑
[考研] 一志愿郑州大学材料与化工085600，求调剂 +10 吃的不少 2026-04-02 10/500 2026-04-02 22:58 by 马儿快快地跑
[考研] 085602化工求调剂（331分） +9 111@127 2026-03-30 9/450 2026-04-02 20:00 by dick_runner
[考博] 材料工程专业硕士申博 +3 麟正宇 2026-03-30 3/150 2026-04-02 15:04 by greychen00
[考研] 262求调剂 +5 励志一定发文章 2026-04-02 6/300 2026-04-02 12:51 by yulian1987
[考研] 271求调剂 +15 勒布朗@ 2026-03-31 20/1000 2026-04-02 11:24 by Sammy2
[考研] 材料专硕322分 +11 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 11/550 2026-04-02 10:52 by lnilvy
[考研] 311求调剂 +16 zchqwer 2026-04-01 18/900 2026-04-02 10:15 by 不吃魚的貓
[考研] 279求调剂 +6 学而思兮知 2026-04-01 6/300 2026-04-02 09:16 by vgtyfty
[考研] 086502化学工程342求调剂 +7 阿姨复古不过 2026-03-27 7/350 2026-04-01 16:14 by yanflower7133
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:35 by wangjy2002
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +4 元元青青 2026-03-31 6/300 2026-04-01 11:13 by syh9288
[考研] 070300求调剂306分 +5 26要上岸 2026-03-27 5/250 2026-04-01 11:09 by oooqiao
[考研] 358求调剂 +3 王向阳花 2026-03-31 3/150 2026-04-01 09:56 by zzchen2000
[考研] 080500-315分复试调剂 +9 上岸3821 2026-03-31 9/450 2026-03-31 17:29 by 唐沐儿
[考研] 315求调剂 +6 akie... 2026-03-28 7/350 2026-03-31 16:48 by asdfzly
[考研] 277跪求调剂 +8 1915668 2026-03-27 13/650 2026-03-31 14:58 by 王亮_大连医科大
[有机交流] 甲基亚磺磺酸钠和甲基磺酸酯反应机理 10+3 kaobao456 2026-03-29 4/200 2026-03-30 23:16 by nBu锂
[考研] 105500药学求调剂，一志愿山东大学药学，348分 +3 gr哈哈哈 2026-03-28 3/150 2026-03-30 18:56 by 源_2020
[考研] 312，生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭