24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2369  |  回复: 59

土豆小宝

银虫 (正式写手)

[交流] 做制备液相第一次碰到这种问题,要崩溃了

一个样品前后两针进的制备,0-100甲醇,每次都是第一针出一堆峰,峰值100以下,第二针五分钟出一个尖峰,面积几百到1000  进了6针 都这样 循环了三次  第一针0-12分钟10-70甲醇,12-15分钟70-100甲醇 跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针  问了老板也不知道什么原因  前后两针天差地别 求助求助

做制备液相第一次碰到这种问题,要崩溃了


做制备液相第一次碰到这种问题,要崩溃了-1


做制备液相第一次碰到这种问题,要崩溃了-2


发自小木虫Android客户端
回复此楼
啦啦啦
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
“跑了45分钟100甲醇跑平了后直接进的第二针 ”,这里有问题。第二针有尖峰可能是直接被100%甲醇洗脱了。
建议100%甲醇平衡后,再用纯水平衡10min后再进第二针。
虫虫们,我是啄木鸟!
35楼2016-08-08 10:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
能确定是一般的反相色谱柱吗?如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱,且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够?也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗?还有的话光谱检测器基线跑平了柱压不一定也平了,柱压和前一针不一样的话也可能有影响的,柱压波动太奇怪的话也许柱子本身不行了。纯个人见解

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-08-06 10:01:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-08 15:25:35
我从15分钟梯度就到了100甲醇,到30分钟左右后就一直平了  30到45分钟不就是相当于平衡了吗
...

要将流动相-甲醇转换为水,不然进样立马被被甲醇洗脱。
虫虫们,我是啄木鸟!
37楼2016-08-08 16:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖
祝福
2楼2016-08-06 04:15:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
祝福
3楼2016-08-06 04:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghq121

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一针时间再长一些。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-08-06 05:26:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
祝福
5楼2016-08-06 09:30:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanghq121 at 2016-08-06 05:26:23
第一针时间再长一些。

从十五分钟后 纯甲醇跑了半个小时 我觉得时间够了  跑30分钟和跑45分钟第二针都是五分钟出个尖峰

发自小木虫Android客户端
啦啦啦
6楼2016-08-06 09:58:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗?如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱,且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够?也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗?还有的话光谱检测 ...

ods柱,柱压算稳定的 没有很大的波动  所以很奇怪 不知道什么原因

发自小木虫Android客户端
啦啦啦
8楼2016-08-06 10:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土豆小宝

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hyl_aluminum at 2016-08-06 10:01:51
能确定是一般的反相色谱柱吗?如果不是的话甲醇不一定就是强洗脱剂。如果能确定是反相柱,且15分钟以后甲醇就一直是100%……难道是甲醇的洗脱能力还不够?也许得咨询一下能不能用异丙醇之类的冲洗?还有的话光谱检测 ...

而且第二针我试过用20的甲醇,同样5分钟左右出个面积很大尖峰,后面是平的

发自小木虫Android客户端
啦啦啦
9楼2016-08-06 10:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyl_aluminum

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 土豆小宝 at 2016-08-06 10:17:15
而且第二针我试过用20的甲醇,同样5分钟左右出个面积很大尖峰,后面是平的
...

第二针,高水相的部分冲出来的吗?系统死时间是多少?不会就是5分钟吧?

发自小木虫IOS客户端
10楼2016-08-06 10:20:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 土豆小宝 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北京科技大学材料工程085601,求调剂 +11 cdyw 2026-04-02 11/550 2026-04-02 23:06 by 马儿快快地跑
[考研] 一志愿郑州大学材料与化工085600,求调剂 +10 吃的不少 2026-04-02 10/500 2026-04-02 22:58 by 马儿快快地跑
[考研] 085602化工求调剂(331分) +9 111@127 2026-03-30 9/450 2026-04-02 20:00 by dick_runner
[考博] 材料工程专业硕士申博 +3 麟正宇 2026-03-30 3/150 2026-04-02 15:04 by greychen00
[考研] 262求调剂 +5 励志一定发文章 2026-04-02 6/300 2026-04-02 12:51 by yulian1987
[考研] 271求调剂 +15 勒布朗@ 2026-03-31 20/1000 2026-04-02 11:24 by Sammy2
[考研] 材料专硕322分 +11 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 11/550 2026-04-02 10:52 by lnilvy
[考研] 311求调剂 +16 zchqwer 2026-04-01 18/900 2026-04-02 10:15 by 不吃魚的貓
[考研] 279求调剂 +6 学而思兮知 2026-04-01 6/300 2026-04-02 09:16 by vgtyfty
[考研] 086502化学工程342求调剂 +7 阿姨复古不过 2026-03-27 7/350 2026-04-01 16:14 by yanflower7133
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:35 by wangjy2002
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +4 元元青青 2026-03-31 6/300 2026-04-01 11:13 by syh9288
[考研] 070300求调剂306分 +5 26要上岸 2026-03-27 5/250 2026-04-01 11:09 by oooqiao
[考研] 358求调剂 +3 王向阳花 2026-03-31 3/150 2026-04-01 09:56 by zzchen2000
[考研] 080500-315分复试调剂 +9 上岸3821 2026-03-31 9/450 2026-03-31 17:29 by 唐沐儿
[考研] 315求调剂 +6 akie... 2026-03-28 7/350 2026-03-31 16:48 by asdfzly
[考研] 277跪求调剂 +8 1915668 2026-03-27 13/650 2026-03-31 14:58 by 王亮_大连医科大
[有机交流] 甲基亚磺磺酸钠和甲基磺酸酯反应机理 10+3 kaobao456 2026-03-29 4/200 2026-03-30 23:16 by nBu锂
[考研] 105500药学求调剂,一志愿山东大学药学,348分 +3 gr哈哈哈 2026-03-28 3/150 2026-03-30 18:56 by 源_2020
[考研] 312,生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
信息提示
请填处理意见