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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yaoyit6

新虫 (初入文坛)

[求助] EDS测出含钙磷,但XRD测不出羟基磷灰石 已有1人参与

我的实验是将改性后的钛片浸泡在SBF溶液中,如果钛片表面可以生成羟基磷灰石,就可以说明改性后的钛片具有良好的生物相容性

我在电镜下已经观察到有沉淀物生成,能谱证实为钙磷元素,但是使用显微拉曼和XRD都检测不出,完全没有羟基磷灰石的峰,检测方法都是直接检测样品表面,没有检测粉末,因为我的样品很小,无法刮出足够的粉末用于检测。

我的样品为直径10mm,高度1mm的圆盘状,为黑色

现在一筹莫展,求问各位大神还有什么好的方法可以证明钛片表面的沉积物为羟基磷灰石?跪谢!@lich666@jackdeng
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ai_miao

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by yaoyit6 at 2016-08-25 23:22:46
谢谢您!我用JADE匹配过,没有羟基磷灰石,我的基底的确是Ti,我后来询问了老师,测不出来的原因是我的羟基磷灰石那一层太薄,X射线之间穿透过去,所以测出来的都是基底的信号。

但由于我没有办法生成更厚、更多 ...

更好的办法 我觉得可以通过HTEM 通过晶格间距来计算 确定晶形,不过那样会很麻烦,如果不是核心期刊审稿意见要求提出 对HA鉴定的质疑的话 可以通过TEM加EDS或者XPS,你的HA层太薄 SEM要看到Ti层和HA层 我感觉有点困难,不过你可以试试
静看庭前花开花落,笑观天上云卷云舒。
11楼2016-08-26 15:14:32
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yaoyit6

新虫 (初入文坛)

这是我的XRD结果,检测不出羟基磷灰石
EDS测出含钙磷,但XRD测不出羟基磷灰石
D28.jpg

2楼2016-08-04 22:13:49
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kangye_1989

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yaoyit6: 金币+20 2016-08-07 14:21:15
XRD测不出来可能是:1.这层羟基磷灰石太薄了,衍射峰十分弱,根本看不出来; 2. 这层羟基磷灰石形成非晶态的物质,非晶,或纳米级的晶粒。
3楼2016-08-05 08:55:39
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yaoyit6

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kangye_1989 at 2016-08-05 08:55:39
XRD测不出来可能是:1.这层羟基磷灰石太薄了,衍射峰十分弱,根本看不出来; 2. 这层羟基磷灰石形成非晶态的物质,非晶,或纳米级的晶粒。

太厉害了!感谢!我从电镜上观察,这层羟基磷灰石大概有1μm,我的样品是黑色的,黑色基底不适合做薄膜XRD,显微拉曼我试过也测不出,请问您觉得有没有其他方法可以测出来?用一般的拉曼可以吗?

发自小木虫Android客户端
4楼2016-08-05 11:08:22
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