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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » EDS测出含钙磷，但XRD测不出羟基磷灰石
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yaoyit6

新虫 (初入文坛)

[求助] EDS测出含钙磷，但XRD测不出羟基磷灰石已有1人参与

我的实验是将改性后的钛片浸泡在SBF溶液中，如果钛片表面可以生成羟基磷灰石，就可以说明改性后的钛片具有良好的生物相容性

我在电镜下已经观察到有沉淀物生成，能谱证实为钙磷元素，但是使用显微拉曼和XRD都检测不出，完全没有羟基磷灰石的峰，检测方法都是直接检测样品表面，没有检测粉末，因为我的样品很小，无法刮出足够的粉末用于检测。

我的样品为直径10mm，高度1mm的圆盘状，为黑色

现在一筹莫展，求问各位大神还有什么好的方法可以证明钛片表面的沉积物为羟基磷灰石？跪谢！@lich666@jackdeng
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1楼2016-08-04 21:02:31
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kangye_1989

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yaoyit6: 金币+20 2016-08-07 14:21:15
XRD测不出来可能是：1.这层羟基磷灰石太薄了，衍射峰十分弱，根本看不出来; 2. 这层羟基磷灰石形成非晶态的物质，非晶，或纳米级的晶粒。
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3楼2016-08-05 08:55:39
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wenguang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yaoyit6 at 2016-08-05 13:04:35
好的！谢谢您
...

可以试试掠入射X射线衍射，入射角度放低点应该可以测出来
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yaoyit6
成功是成功者的通行证，失败是失败者的墓志铭
7楼2016-08-07 08:26:37
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普通回帖

yaoyit6

新虫 (初入文坛)
这是我的XRD结果，检测不出羟基磷灰石
EDS测出含钙磷，但XRD测不出羟基磷灰石
D28.jpg
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2楼2016-08-04 22:13:49
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yaoyit6

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kangye_1989 at 2016-08-05 08:55:39
XRD测不出来可能是：1.这层羟基磷灰石太薄了，衍射峰十分弱，根本看不出来; 2. 这层羟基磷灰石形成非晶态的物质，非晶，或纳米级的晶粒。

太厉害了！感谢！我从电镜上观察，这层羟基磷灰石大概有1μm，我的样品是黑色的，黑色基底不适合做薄膜XRD，显微拉曼我试过也测不出，请问您觉得有没有其他方法可以测出来？用一般的拉曼可以吗？

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4楼2016-08-05 11:08:22
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kangye_1989

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yaoyit6 at 2016-08-05 11:08:22
太厉害了！感谢！我从电镜上观察，这层羟基磷灰石大概有1μm，我的样品是黑色的，黑色基底不适合做薄膜XRD，显微拉曼我试过也测不出，请问您觉得有没有其他方法可以测出来？用一般的拉曼可以吗？
...

我也不清楚，试试么。也可以试试XPS，算一算元素比，也是可以的。
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5楼2016-08-05 11:23:47
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yaoyit6

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kangye_1989 at 2016-08-05 11:23:47
我也不清楚，试试么。也可以试试XPS，算一算元素比，也是可以的。...

好的！谢谢您

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6楼2016-08-05 13:04:35
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yaoyit6

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by wenguang at 2016-08-07 08:26:37
可以试试掠入射X射线衍射，入射角度放低点应该可以测出来...

谢谢您！！

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8楼2016-08-07 14:21:32
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ai_miao

木虫 (小有名气)
有钙磷未必就是HA，磷酸钙存在形式有很多种 不定形的ACP 还有结晶的TCP OCP HA等。你这个峰肯定不是HA，我觉得你可以用JADE 匹配看看 你测出来的是什么，确定是XRD没测出HA 还是你实验 结晶不完善 没生成结晶完全的HA。 42°左右的 强峰 有可能是Ti的结晶峰，你确认一下 如果真的是Ti 就说明XRD没测出来 HA太薄了。XPS也只能证明表层有钙和磷 但是也不能确定钙磷的存在形式就是HA
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yaoyit6
静看庭前花开花落，笑观天上云卷云舒。
9楼2016-08-12 14:51:52
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yaoyit6

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9楼: Originally posted by ai_miao at 2016-08-12 14:51:52
有钙磷未必就是HA，磷酸钙存在形式有很多种 不定形的ACP 还有结晶的TCP OCP HA等。你这个峰肯定不是HA，我觉得你可以用JADE 匹配看看 你测出来的是什么，确定是XRD没测出HA 还是你实验 结晶不完善 没生成结晶完全的 ...

谢谢您！我用JADE匹配过，没有羟基磷灰石，我的基底的确是Ti，我后来询问了老师，测不出来的原因是我的羟基磷灰石那一层太薄，X射线之间穿透过去，所以测出来的都是基底的信号。

但由于我没有办法生成更厚、更多的羟基磷灰石，我打算采用SEM结合EDS的方式讨论结果，谢谢您的专业意见！
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10楼2016-08-25 23:22:46
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