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如何判定左氧氟沙星有没有残留到甲磺酸左氧氟沙星中 已有2人参与
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1.甲磺酸与左氧氟沙星成盐生成甲磺酸左氧氟沙星，按照合成工艺，理论上左氧氟沙星是完全反应没有残留的，但是合成部门提出这个反应不是完全不可逆的，如果有少量的左氧氟沙星残留，分析检测方面怎么监控到左氧氟沙星的残留量？ 2.我是搞分析的，目前没有想到合适的方法去区分二者，因为二者在同样的色谱条件下，液相上检测紫外吸收表现出的都是左氧氟沙星，在一个位置出峰，不可能实现二者在色谱行为上的分离，我认为成盐后甲磺酸是没有紫外吸收的，所以是以左氧氟沙星来折算甲磺酸左氧氟沙星的含量的，请问我这样理解对不对？ 3.甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星，前者是酸性，后者是碱性，有没有可能通过调节流动相的PH来实现分离？（抱歉，我还是想奢望一下液相可以做到） 4.二者都有监控酸碱度，而且一个酸3.0-4.5一个碱6.8-8.0，我有考虑从酸碱度的角度出发去监控左氧氟沙星是否过量，然而想想如果是过量很少，在PH上应该也很难体现出来。标准里面规定按干燥品计算，含左氧氟沙星（C18H20FN3O4）不得少于77.8%。没有规定上限，那可不可以内控定个上限来控制，有没有这个必要？ 5.如果甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星是不是在体内吸收的还是左氧氟沙星，成盐只是为了提高溶解度促进人体吸收？如果是，那是不是没有必要去考虑左氧氟沙星过量残留的问题？ 有没有同仁遇到过这样的问题的，还望各位高手帮忙解答疑惑！ |
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6楼2016-07-22 09:25:44
7楼2016-07-22 09:37:49
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1.左氧和甲左氧区别就是多了个磺酸基，极性差不多的吧，跑板能跑得出来吗，液相里面磺酸基也是游离的，都区别不了 2.你是说可以用气相来区分左氧和甲左氧吗 3.滴定法的话，应该用非水滴定法吧，但是如果用非水滴定滴甲左氧的话，反应的还是左氧基吧，并没有分别测定左氧和甲左氧；如果是酸碱滴定，是不是也不太准确，一个酸性一个碱性，而且左氧基里面有个羧基呢 4.我觉得甲磺酸应该是要控制的，因为反应中它是过量加入的，为了保证成盐完全，而且如果有残留是不是会与用到的溶剂乙醇生成杂质甲磺酸乙酯？目前用的比较多的应该就是用离子色谱法测甲磺酸了，无奈实验室没这样条件，滴定法，非水滴定好像不行，酸碱滴定那个羧基还有其他的氢如果也参与反应不是也不准确？ 不知以上理解对不对，还请前辈们赐教！  甲左氧.png |
8楼2016-07-22 09:51:59
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10楼2016-07-22 12:21:10
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