24小时热门版块排行榜    

查看: 1927  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jiaorong1235

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何判定左氧氟沙星有没有残留到甲磺酸左氧氟沙星中 已有2人参与

1.甲磺酸与左氧氟沙星成盐生成甲磺酸左氧氟沙星,按照合成工艺,理论上左氧氟沙星是完全反应没有残留的,但是合成部门提出这个反应不是完全不可逆的,如果有少量的左氧氟沙星残留,分析检测方面怎么监控到左氧氟沙星的残留量?
2.我是搞分析的,目前没有想到合适的方法去区分二者,因为二者在同样的色谱条件下,液相上检测紫外吸收表现出的都是左氧氟沙星,在一个位置出峰,不可能实现二者在色谱行为上的分离,我认为成盐后甲磺酸是没有紫外吸收的,所以是以左氧氟沙星来折算甲磺酸左氧氟沙星的含量的,请问我这样理解对不对?
3.甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星,前者是酸性,后者是碱性,有没有可能通过调节流动相的PH来实现分离?(抱歉,我还是想奢望一下液相可以做到)
4.二者都有监控酸碱度,而且一个酸3.0-4.5一个碱6.8-8.0,我有考虑从酸碱度的角度出发去监控左氧氟沙星是否过量,然而想想如果是过量很少,在PH上应该也很难体现出来。标准里面规定按干燥品计算,含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)不得少于77.8%。没有规定上限,那可不可以内控定个上限来控制,有没有这个必要?
5.如果甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星是不是在体内吸收的还是左氧氟沙星,成盐只是为了提高溶解度促进人体吸收?如果是,那是不是没有必要去考虑左氧氟沙星过量残留的问题?
有没有同仁遇到过这样的问题的,还望各位高手帮忙解答疑惑!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiaorong1235

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 晕月山江 at 2016-07-22 09:37:49
5.称重,测甲磺酸含量,间接也可以得出未成盐的左氧含量吧

赞同,如果能测出来甲磺酸的含量,就可以根据测得的甲磺酸含量和左氧含量以及理论的成盐比例得出是否成盐完全以及左氧和甲磺酸是否过量
9楼2016-07-22 09:57:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

qyj21

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiaorong1235: 金币+2, 有帮助 2016-07-22 08:45:34
这个主要起功效作用的还是左氧氢沙星,实际在检测过程也是实际检测左氧氟沙星。
再说这个在成盐过程中不配比不会是刚好反应量来投入的,应当是甲磺酸稍过量些,确保反应完全,所以左氧氟沙星过量残留的可能性还是比较小的。
综合上述所以认为做左氧氟沙星的残留意义不是很大的。
2楼2016-07-21 10:18:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiaorong1235

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qyj21 at 2016-07-21 10:18:41
这个主要起功效作用的还是左氧氢沙星,实际在检测过程也是实际检测左氧氟沙星。
再说这个在成盐过程中不配比不会是刚好反应量来投入的,应当是甲磺酸稍过量些,确保反应完全,所以左氧氟沙星过量残留的可能性还是比 ...

感谢应助!总算有人参与了,我也是这么认为的,但是领导觉得你怎么去证明这个可能性呢,说不能光理论分析,说如果左氧过量,就成为甲左氧的杂质,有这种说法吗?我该怎么去说服领导。还有是不是应该要监控一下甲磺酸过量的问题啊?
3楼2016-07-21 11:29:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyb45612

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiaorong1235: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-07-22 08:50:20
首先,如果是工艺研究,必须要准确知道左氧氟沙星作为杂质的量,这跟体内它的代谢方式没有太大的关系,所有杂质的检测是必须要做的。如果你想验证是否有左氧氟沙星杂质产生,你可以利用甲磺酸的性质或者酸碱性跑一个薄层板,选择合适的显色剂,或者用荧光板进行区别,液相色谱你可以进一针左氧氟沙星和甲磺酸左氧氟沙星的纯品来排除各种可能性,总之,要想区别二者,方式有很多种,祝好
4楼2016-07-22 08:37:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +8 a089 2026-08-07 8/400 2026-08-14 18:46 by beefly
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-14 18:36 by 正能量1斤
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[基金申请] 好奇怪的filecode +6 布布和一二 2026-08-08 7/350 2026-08-14 13:38 by Equinoxhua
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见