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jiaorong1235

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何判定左氧氟沙星有没有残留到甲磺酸左氧氟沙星中 已有2人参与

1.甲磺酸与左氧氟沙星成盐生成甲磺酸左氧氟沙星,按照合成工艺,理论上左氧氟沙星是完全反应没有残留的,但是合成部门提出这个反应不是完全不可逆的,如果有少量的左氧氟沙星残留,分析检测方面怎么监控到左氧氟沙星的残留量?
2.我是搞分析的,目前没有想到合适的方法去区分二者,因为二者在同样的色谱条件下,液相上检测紫外吸收表现出的都是左氧氟沙星,在一个位置出峰,不可能实现二者在色谱行为上的分离,我认为成盐后甲磺酸是没有紫外吸收的,所以是以左氧氟沙星来折算甲磺酸左氧氟沙星的含量的,请问我这样理解对不对?
3.甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星,前者是酸性,后者是碱性,有没有可能通过调节流动相的PH来实现分离?(抱歉,我还是想奢望一下液相可以做到)
4.二者都有监控酸碱度,而且一个酸3.0-4.5一个碱6.8-8.0,我有考虑从酸碱度的角度出发去监控左氧氟沙星是否过量,然而想想如果是过量很少,在PH上应该也很难体现出来。标准里面规定按干燥品计算,含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)不得少于77.8%。没有规定上限,那可不可以内控定个上限来控制,有没有这个必要?
5.如果甲磺酸左氧氟沙星和左氧氟沙星是不是在体内吸收的还是左氧氟沙星,成盐只是为了提高溶解度促进人体吸收?如果是,那是不是没有必要去考虑左氧氟沙星过量残留的问题?
有没有同仁遇到过这样的问题的,还望各位高手帮忙解答疑惑!
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jiaorong1235

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyb45612 at 2016-07-22 08:37:44
首先,如果是工艺研究,必须要准确知道左氧氟沙星作为杂质的量,这跟体内它的代谢方式没有太大的关系,所有杂质的检测是必须要做的。如果你想验证是否有左氧氟沙星杂质产生,你可以利用甲磺酸的性质或者酸碱性跑一个 ...

有很多种吗,领导希望用液相色谱摸色谱条件给区分开来,同样的色谱条件下如果我称同样量的左氧和甲左氧,出峰一个位置,而且甲左氧峰面积比左氧峰面积低啊,就是说出峰的就是左氧啊,液相怎么分得开。
跑板这个倒是没有想到过,这个是只能定性还是可以定量?
5楼2016-07-22 08:50:06
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qyj21

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiaorong1235: 金币+2, 有帮助 2016-07-22 08:45:34
这个主要起功效作用的还是左氧氢沙星,实际在检测过程也是实际检测左氧氟沙星。
再说这个在成盐过程中不配比不会是刚好反应量来投入的,应当是甲磺酸稍过量些,确保反应完全,所以左氧氟沙星过量残留的可能性还是比较小的。
综合上述所以认为做左氧氟沙星的残留意义不是很大的。
2楼2016-07-21 10:18:41
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jiaorong1235

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qyj21 at 2016-07-21 10:18:41
这个主要起功效作用的还是左氧氢沙星,实际在检测过程也是实际检测左氧氟沙星。
再说这个在成盐过程中不配比不会是刚好反应量来投入的,应当是甲磺酸稍过量些,确保反应完全,所以左氧氟沙星过量残留的可能性还是比 ...

感谢应助!总算有人参与了,我也是这么认为的,但是领导觉得你怎么去证明这个可能性呢,说不能光理论分析,说如果左氧过量,就成为甲左氧的杂质,有这种说法吗?我该怎么去说服领导。还有是不是应该要监控一下甲磺酸过量的问题啊?
3楼2016-07-21 11:29:52
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zyb45612

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiaorong1235: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-07-22 08:50:20
首先,如果是工艺研究,必须要准确知道左氧氟沙星作为杂质的量,这跟体内它的代谢方式没有太大的关系,所有杂质的检测是必须要做的。如果你想验证是否有左氧氟沙星杂质产生,你可以利用甲磺酸的性质或者酸碱性跑一个薄层板,选择合适的显色剂,或者用荧光板进行区别,液相色谱你可以进一针左氧氟沙星和甲磺酸左氧氟沙星的纯品来排除各种可能性,总之,要想区别二者,方式有很多种,祝好
4楼2016-07-22 08:37:44
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