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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 硅氢加成求助，为什么我的硅氢加成反应不起来
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)

[求助] 硅氢加成求助，为什么我的硅氢加成反应不起来 已有8人参与

我用分子量1000的端氢硅油和缩水甘油醚基烯丙基聚氧乙烯醚反应，80度，氯铂酸催化，但是最终每次都分层，没反应，但是我也是重做师兄的毕业论文，怎么就坐不起来呢，有做硅氢加成的么，来帮我下

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1楼 2016-07-19 19:03:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

乌笨兔

铁杆木虫 (正式写手)
★
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:53:07
我用含氢硅油与AGE反应，过程如下将含氢硅油先减压蒸馏0.5-1h（80-90摄氏度），后填充氮气，然后加入卡斯特催化剂，两者混合（氢与乙烯基比为1.2：1）升温至80-90摄氏度并搅拌10min+，用蠕动泵将AGE缓慢滴加，滴加过程温度会明显上升，底物粘度明显增大，滴加完毕后于110摄氏度保温2-6h。反应完毕后得淡黄色产物，将产物溶于甲苯或丙酮中并用0.22微米滤膜过滤，将过滤后的产物于90摄氏度下旋蒸3h，得无色透明产物。红外测试中无乙烯基，存在硅氢键和环氧键，APC测试中无AGE（与AGE谱图对比）组分。产物使用乙酰丙酮盐能够固化，与乙烯基硅油在卡斯特催化剂下可以固化，希望能够帮助到你。
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努力努力
21楼2016-07-22 11:56:00
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普通回帖

且 听 风 吟

新虫 (初入文坛)
★
zxlcxw(无视军团代发): 金币+1, 欢迎常来高分子交流 2016-07-19 22:47:40
本帖内容被屏蔽
2楼2016-07-19 19:25:01
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 且 听 风 吟 at 2016-07-19 19:25:01
温度可以继续升高，一直到溶液变透明，120℃可以试试，不行继续升高温度；  是不是二者的比例不太合适

摩尔比是1:2.2

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3楼2016-07-19 19:29:09
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且 听 风 吟

新虫 (初入文坛)
★
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:50:28
本帖内容被屏蔽
4楼2016-07-19 19:45:54
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 且 听 风 吟 at 2016-07-19 19:45:54
1:1.2还差不多吧

我看人家发的论文是东华大学的线性有机硅柔软剂的合成与应用研究，是1:2.3的，我师兄做的是1:2.2，

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5楼2016-07-19 20:22:43
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-07-20 09:59:43
引用回帖:
5楼: Originally posted by zxlcxw at 2016-07-19 20:22:43
我看人家发的论文是东华大学的线性有机硅柔软剂的合成与应用研究，是1:2.3的，我师兄做的是1:2.2，
...

柔软剂是嵌段氨基硅油。环氧硅油只是它的上游原料，合成时80度引发，温度需要控制在100度左右，最高110度，否则环氧开环，暴聚。合成比例1:1.1-1.2足够。

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6楼2016-07-20 09:18:54
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o小木头o

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-07-20 09:59:48
楼主有没有使用溶剂？，没有的话可以加适量甲苯试试。
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7楼2016-07-20 09:56:11
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khlzz

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
催化剂不对吧？
把氯铂酸溶解异丙醇里面使用。但这种催化剂的诱导期长，稍不小心就会爆聚。
用喀斯特催化剂会好一些。
铂金浓度在2-10ppm即可
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8楼2016-07-20 13:49:49
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IQ博士

新虫 (初入文坛)
楼主，你的改性硅油合成出来了吗？
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9楼2016-07-20 14:57:42
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IQ博士

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by khlzz at 2016-07-20 13:49:49
催化剂不对吧？
把氯铂酸溶解异丙醇里面使用。但这种催化剂的诱导期长，稍不小心就会爆聚。
用喀斯特催化剂会好一些。
铂金浓度在2-10ppm即可

有哪些比较好的喀斯特催化剂？？
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10楼2016-07-20 15:35:41
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