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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 硅氢加成求助，为什么我的硅氢加成反应不起来
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乌笨兔

铁杆木虫 (正式写手)
★
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:53:07
我用含氢硅油与AGE反应，过程如下将含氢硅油先减压蒸馏0.5-1h（80-90摄氏度），后填充氮气，然后加入卡斯特催化剂，两者混合（氢与乙烯基比为1.2：1）升温至80-90摄氏度并搅拌10min+，用蠕动泵将AGE缓慢滴加，滴加过程温度会明显上升，底物粘度明显增大，滴加完毕后于110摄氏度保温2-6h。反应完毕后得淡黄色产物，将产物溶于甲苯或丙酮中并用0.22微米滤膜过滤，将过滤后的产物于90摄氏度下旋蒸3h，得无色透明产物。红外测试中无乙烯基，存在硅氢键和环氧键，APC测试中无AGE（与AGE谱图对比）组分。产物使用乙酰丙酮盐能够固化，与乙烯基硅油在卡斯特催化剂下可以固化，希望能够帮助到你。
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努力努力
21楼2016-07-22 11:56:00
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:52:23
两种原料都是自己合成的吗？
氯铂酸容易失效的。
先检查原料中水分、pH等有无会导致催化剂失效的东西。
最好分别精制一下两种原料，反应中溶剂的加入也要注意。国产的试剂很多分装的
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时间是一条忧伤的河流。
22楼2016-07-22 15:16:51
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by .包子 at 2016-07-21 09:43:27
你要考虑的是你的工艺问题，从温度上来说80度左右足够引发反应。长时间120度就析出铂黑了。
        从我做过的实验来看，speier催化剂在此反应中，活性明显优于卡斯特催化剂。但是其诱导期相对较长，需要与单体预 ...

什么时候加异丙醇啊，量怎么控制，谢谢

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23楼2016-07-23 12:58:25
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
23楼: Originally posted by zxlcxw at 2016-07-23 12:58:25
什么时候加异丙醇啊，量怎么控制，谢谢
...

异丙醇体系wt 5%左右，反应前加入到底物中

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24楼2016-07-23 14:52:01
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夜123风

木虫 (小有名气)
我最近做水性硅油，也是出现了这个问题，我想在低含氢硅油上接一个GMA（丙烯酸缩水甘油脂），氯铂酸催化，80-90度，一旦反应到3-4小时，就会直接变成浆糊，现在都不知道怎么解决，这不应该是一个成熟方法吗
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25楼2016-09-22 16:49:56
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我爱柒柒柒

新虫 (小有名气)
氯铂酸异丙醇溶解，反应温度高一点，含氢加烯丙基缩水甘油醚法已经淘汰了

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26楼2016-09-22 17:09:15
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我爱柒柒柒

新虫 (小有名气)
现在都是碱法一步合成端环氧硅油

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27楼2016-09-22 17:10:01
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
之前做硅氢加成，用氯铂酸催化是能反应的，隔了一段时间做反应不起来了

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28楼2017-03-07 17:15:09
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hanby2

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 乌笨兔 at 2016-07-22 11:56:00
我用含氢硅油与AGE反应，过程如下将含氢硅油先减压蒸馏0.5-1h（80-90摄氏度），后填充氮气，然后加入卡斯特催化剂，两者混合（氢与乙烯基比为1.2：1）升温至80-90摄氏度并搅拌10min+，用蠕动泵将AGE缓慢滴加，滴加过 ...

你所说的反应条件 硅氢键有剩余 一般情况下有催化剂残留会是产物发生凝胶，根据你所写的步骤应该不能有效的去除karstedt催化剂吧，请问 产物能否长时间保存？
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29楼2017-10-25 14:12:37
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yanhong8753

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 乌笨兔 at 2016-07-22 11:56:00
我用含氢硅油与AGE反应，过程如下将含氢硅油先减压蒸馏0.5-1h（80-90摄氏度），后填充氮气，然后加入卡斯特催化剂，两者混合（氢与乙烯基比为1.2：1）升温至80-90摄氏度并搅拌10min+，用蠕动泵将AGE缓慢滴加，滴加过 ...

我也有有机硅固化的问题，还能聊一下么？邮箱yanhsky@gmail.com

非常感谢
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30楼2018-12-11 11:41:31
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