应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 硅氢加成求助，为什么我的硅氢加成反应不起来
303/3返回列表上一页123
查看: 3959  |  回复: 29
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

乌笨兔

铁杆木虫 (正式写手)
★
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:53:07
我用含氢硅油与AGE反应，过程如下将含氢硅油先减压蒸馏0.5-1h（80-90摄氏度），后填充氮气，然后加入卡斯特催化剂，两者混合（氢与乙烯基比为1.2：1）升温至80-90摄氏度并搅拌10min+，用蠕动泵将AGE缓慢滴加，滴加过程温度会明显上升，底物粘度明显增大，滴加完毕后于110摄氏度保温2-6h。反应完毕后得淡黄色产物，将产物溶于甲苯或丙酮中并用0.22微米滤膜过滤，将过滤后的产物于90摄氏度下旋蒸3h，得无色透明产物。红外测试中无乙烯基，存在硅氢键和环氧键，APC测试中无AGE（与AGE谱图对比）组分。产物使用乙酰丙酮盐能够固化，与乙烯基硅油在卡斯特催化剂下可以固化，希望能够帮助到你。
赞一下(2人) 回复此楼
努力努力
21楼2016-07-22 11:56:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:52:23
两种原料都是自己合成的吗？
氯铂酸容易失效的。
先检查原料中水分、pH等有无会导致催化剂失效的东西。
最好分别精制一下两种原料，反应中溶剂的加入也要注意。国产的试剂很多分装的
赞一下 回复此楼
时间是一条忧伤的河流。
22楼2016-07-22 15:16:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by .包子 at 2016-07-21 09:43:27
你要考虑的是你的工艺问题，从温度上来说80度左右足够引发反应。长时间120度就析出铂黑了。
        从我做过的实验来看，speier催化剂在此反应中，活性明显优于卡斯特催化剂。但是其诱导期相对较长，需要与单体预 ...

什么时候加异丙醇啊，量怎么控制，谢谢

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
23楼2016-07-23 12:58:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
23楼: Originally posted by zxlcxw at 2016-07-23 12:58:25
什么时候加异丙醇啊，量怎么控制，谢谢
...

异丙醇体系wt 5%左右，反应前加入到底物中

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
24楼2016-07-23 14:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夜123风

木虫 (小有名气)
我最近做水性硅油，也是出现了这个问题，我想在低含氢硅油上接一个GMA（丙烯酸缩水甘油脂），氯铂酸催化，80-90度，一旦反应到3-4小时，就会直接变成浆糊，现在都不知道怎么解决，这不应该是一个成熟方法吗
赞一下 回复此楼
25楼2016-09-22 16:49:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱柒柒柒

新虫 (小有名气)
氯铂酸异丙醇溶解，反应温度高一点，含氢加烯丙基缩水甘油醚法已经淘汰了

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
26楼2016-09-22 17:09:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱柒柒柒

新虫 (小有名气)
现在都是碱法一步合成端环氧硅油

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
27楼2016-09-22 17:10:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxlcxw

新虫 (初入文坛)
之前做硅氢加成，用氯铂酸催化是能反应的，隔了一段时间做反应不起来了

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
28楼2017-03-07 17:15:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanby2

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 乌笨兔 at 2016-07-22 11:56:00
我用含氢硅油与AGE反应，过程如下将含氢硅油先减压蒸馏0.5-1h（80-90摄氏度），后填充氮气，然后加入卡斯特催化剂，两者混合（氢与乙烯基比为1.2：1）升温至80-90摄氏度并搅拌10min+，用蠕动泵将AGE缓慢滴加，滴加过 ...

你所说的反应条件 硅氢键有剩余 一般情况下有催化剂残留会是产物发生凝胶，根据你所写的步骤应该不能有效的去除karstedt催化剂吧，请问 产物能否长时间保存？
赞一下 回复此楼
29楼2017-10-25 14:12:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanhong8753

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 乌笨兔 at 2016-07-22 11:56:00
我用含氢硅油与AGE反应，过程如下将含氢硅油先减压蒸馏0.5-1h（80-90摄氏度），后填充氮气，然后加入卡斯特催化剂，两者混合（氢与乙烯基比为1.2：1）升温至80-90摄氏度并搅拌10min+，用蠕动泵将AGE缓慢滴加，滴加过 ...

我也有有机硅固化的问题，还能聊一下么？邮箱yanhsky@gmail.com

非常感谢
赞一下 回复此楼
30楼2018-12-11 11:41:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zxlcxw 的主题更新
303/3返回列表上一页123
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 10:39 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] fileCode有新解读？ +8 Tide man 2026-08-08 16/800 2026-08-08 09:59 by Tide man
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:27 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:21 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +9 且听虎啸 2026-08-07 12/600 2026-08-07 21:53 by 理想三旬2025
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭