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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 硅氢加成求助，为什么我的硅氢加成反应不起来
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by IQ博士 at 2016-07-20 14:57:42
楼主，你的改性硅油合成出来了吗？

没有，今天依旧失败

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11楼2016-07-20 16:14:23
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by .包子 at 2016-07-20 09:18:54
柔软剂是嵌段氨基硅油。环氧硅油只是它的上游原料，合成时80度引发，温度需要控制在100度左右，最高110度，否则环氧开环，暴聚。合成比例1:1.1-1.2足够。
...

但是80度不反应，今天120度依旧没反应

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12楼2016-07-20 16:15:10
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kongfz

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zxlcxw at 2016-07-20 16:15:10
但是80度不反应，今天120度依旧没反应
...

楼主可以先把age和催化剂放一起活化半小时到1小时，然后滴加含氢硅油。滴加时看看控制滴加速度。活泼氢和烯烃的量控制好，最好加点溶剂。
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13楼2016-07-20 16:21:55
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by khlzz at 2016-07-20 13:49:49
催化剂不对吧？
把氯铂酸溶解异丙醇里面使用。但这种催化剂的诱导期长，稍不小心就会爆聚。
用喀斯特催化剂会好一些。
铂金浓度在2-10ppm即可

我用异丙醇现在都不反应

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14楼2016-07-20 18:51:54
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
★
有机合成: 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:50:51
今天坐120度，有一层薄薄的油状物，下面依旧分层，好像还有铂黑析出

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15楼2016-07-20 18:55:34
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zxlcxw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by kongfz at 2016-07-20 16:21:55
楼主可以先把age和催化剂放一起活化半小时到1小时，然后滴加含氢硅油。滴加时看看控制滴加速度。活泼氢和烯烃的量控制好，最好加点溶剂。...

你这么做成功了么？

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16楼2016-07-20 18:56:26
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gaoshuaimanu

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:51:05
建议添加溶剂，用甲苯或者二甲苯，反应结束把溶剂抽走；
提高反应温度，比如在甲苯或者二甲苯的回流温度；
用卡尔斯特催化剂，如贺利氏的
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17楼2016-07-21 09:42:21
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by zxlcxw at 2016-07-20 16:15:10
但是80度不反应，今天120度依旧没反应
...

你要考虑的是你的工艺问题，从温度上来说80度左右足够引发反应。长时间120度就析出铂黑了。
        从我做过的实验来看，speier催化剂在此反应中，活性明显优于卡斯特催化剂。但是其诱导期相对较长，需要与单体预混合，15-30min。
       底物选择需要考虑age+含氢的组合。而催化剂需要分次加入。另外，异丙醇在此实验中需要适量添加，达到防止开环，凝胶的作用。但是低级醇的用量需要控制，超量同样会导致凝胶化。

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18楼2016-07-21 09:43:27
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東風

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zxlcxw(费姚永芬代发): 金币+3 2016-08-17 10:54:29
引用回帖:
6楼: Originally posted by .包子 at 2016-07-20 09:18:54
柔软剂是嵌段氨基硅油。环氧硅油只是它的上游原料，合成时80度引发，温度需要控制在100度左右，最高110度，否则环氧开环，暴聚。合成比例1:1.1-1.2足够。
...

比例一般为1:1.2左右，应该还要看含氢量调整吧，我的是0.18，温度可以高点，不过温度只对速度有影响，80度也可以反应。氯铂酸没问题。加料方式好像也有影响。

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成分分析，配方还原，项目开发，塑料橡胶胶粘剂，涂料溶剂清洗剂
19楼2016-07-21 10:12:58
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minxin_HTPB

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zxlcxw(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-08-09 16:51:40
要用溶剂的 硅油和聚醚两相不溶的 可以试试乙酸乙酯

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20楼2016-07-21 12:33:51
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