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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱分析同一个样品，进样三针，三针结果不相同
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耳东木公

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱分析同一个样品，进样三针，三针结果不相同 已有3人参与

使用安捷伦7820气相色谱，同一个样品进样三针，从开始使用气相色谱（同一台仪器）到6月底，一直正常使用。
从7月初，同样的溶液配合方法和取样方法，开始出现同一个样品，三针结果完全不相同的情况，浓度成倍下降或者成倍上升，检测到的物质数量也各不相同。
网上搜索了一些方法，把进样垫换了，分流管也是刚换的，而且同一台仪器，实验室另外一人用的挺好的。我一用，结果就变化很大。
实验室老师说是样品浓度太大，可是之前我的样品浓度都在同一个浓度范围内。请教各位虫友，样品浓度会对结果产生影响吗。急求。

试验中使用二氯甲烷做溶剂，多次回收使用的二氯甲烷(回收次数至少在2次以上），这个对试验结果有影响吗
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1楼 2016-07-08 17:40:36
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用的是什么方法，外标法么？
如果是外标法的话，如果是同一样品连续进样，结果完全不同，最有可能的原因是：
1，进样量没控制好，每次进样的量不同。解决方法：更换定量方法或控制好进样量。
2，样品没搅匀，浓度不均匀。解决方法：搅拌、加热、超声等，选择合适的方法。
3，溶剂有残留样品或杂质。解决方法：提纯或用干净的溶剂或更换其它溶剂。
次一级的可能的原因是：
1，汽化室（或者柱温）等不合适，一般是低了。解决方法：调节温度。
2，衬管被污染。解决方法：更换或清洗。
3，柱子污染。解决方法：老化。
小概率的原因是：
1，载气流速、控温系统不稳定。
2，样品放空口有气流。
3，柱子连接不好等等。
浓度，其实准确来说是进样量才是影响结果不准确的原因，一般进样量太大也会出现结果不准确的。增加分流比即可。
只要方法合适，任何浓度都是可以测定的。
所以最重要的是选择合适的定量方法。然后是样品配置方法，再然后是合适的仪器检测条件。
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11楼2016-07-27 10:34:03
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+3, 欢迎常来分析版 2016-07-08 22:36:38
你实验室老师说得对，就是浓度太大，保证你的样品中所测组分的含量在几十mg/L的浓度水平就好了。色谱是微量分析的手段，浓度太高，超出检测器的线性范围，数据不可能重复。
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2楼2016-07-08 18:01:51
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普通回帖

耳东木公

铜虫 (小有名气)
恩可是差不多浓度的样品我也做过很多次，最近才出现的这种情况。

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3楼2016-07-09 23:35:37
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默默小可爱

新虫 (初入文坛)
威武，快让去蹭金币

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4楼2016-07-10 07:48:42
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yuxlyn

新虫 (初入文坛)
是否分流模式？更换分流出口补集井试试

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5楼2016-07-10 12:00:01
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L绝对是空间
6楼2016-07-10 12:48:32
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张静雅

新虫 (初入文坛)
请问有气质软件吗？做了气相色谱与质谱联用，可没软件！谢谢了
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7楼2016-07-10 18:11:30
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jinm158

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前也没有遇到过这种问题  后来你知道答案后  可能分享一下
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8楼2016-07-10 20:56:11
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耳东木公

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 张静雅 at 2016-07-10 18:11:30
请问有气质软件吗？做了气相色谱与质谱联用，可没软件！谢谢了

没有啊

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9楼2016-07-11 11:13:32
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彩蝶飞舞

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-07-08 18:01:51
你实验室老师说得对，就是浓度太大，保证你的样品中所测组分的含量在几十mg/L的浓度水平就好了。色谱是微量分析的手段，浓度太高，超出检测器的线性范围，数据不可能重复。

你好，我想请教你一个问题，，我是做气相色谱测花香，我是用内标法测，我的内标是2-辛醇，我测第一个样品三次重复内标的峰面积分别是72、76、74，算是比较稳定，但是我测另一个样品的内标的三个重复却是33、36、32.这样算是正常吗？用内标法测，不是内标的面积不管在哪一个样品中的峰面积保持差不多的吗？求大神指导
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10楼2016-07-27 09:59:51
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