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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱分析同一个样品，进样三针，三针结果不相同
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用的是什么方法，外标法么？
如果是外标法的话，如果是同一样品连续进样，结果完全不同，最有可能的原因是：
1，进样量没控制好，每次进样的量不同。解决方法：更换定量方法或控制好进样量。
2，样品没搅匀，浓度不均匀。解决方法：搅拌、加热、超声等，选择合适的方法。
3，溶剂有残留样品或杂质。解决方法：提纯或用干净的溶剂或更换其它溶剂。
次一级的可能的原因是：
1，汽化室（或者柱温）等不合适，一般是低了。解决方法：调节温度。
2，衬管被污染。解决方法：更换或清洗。
3，柱子污染。解决方法：老化。
小概率的原因是：
1，载气流速、控温系统不稳定。
2，样品放空口有气流。
3，柱子连接不好等等。
浓度，其实准确来说是进样量才是影响结果不准确的原因，一般进样量太大也会出现结果不准确的。增加分流比即可。
只要方法合适，任何浓度都是可以测定的。
所以最重要的是选择合适的定量方法。然后是样品配置方法，再然后是合适的仪器检测条件。
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11楼2016-07-27 10:34:03
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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耳东木公(费姚永芬代发): 金币+50, 谢谢交流应助 2016-07-27 23:15:37
引用回帖:
10楼: Originally posted by 彩蝶飞舞 at 2016-07-27 09:59:51
你好，我想请教你一个问题，，我是做气相色谱测花香，我是用内标法测，我的内标是2-辛醇，我测第一个样品三次重复内标的峰面积分别是72、76、74，算是比较稳定，但是我测另一个样品的内标的三个重复却是33、36、32 ...

是的，内标的面积是差不多，但是内标的优势不在这里，内标法看的是一次进样内部，待测组分和内标物的信号之比，内标小了，待测组分也小但它们的比值是不变的。内标法为的是两次进样之间的误差
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12楼2016-07-27 11:00:28
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