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耳东木公

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱分析同一个样品,进样三针,三针结果不相同 已有3人参与

使用安捷伦7820气相色谱,同一个样品进样三针,从开始使用气相色谱(同一台仪器)到6月底,一直正常使用。
从7月初,同样的溶液配合方法和取样方法,开始出现同一个样品,三针结果完全不相同的情况,浓度成倍下降或者成倍上升,检测到的物质数量也各不相同。
网上搜索了一些方法,把进样垫换了,分流管也是刚换的,而且同一台仪器,实验室另外一人用的挺好的。我一用,结果就变化很大。
实验室老师说是样品浓度太大,可是之前我的样品浓度都在同一个浓度范围内。请教各位虫友,样品浓度会对结果产生影响吗。急求。

试验中使用二氯甲烷做溶剂,多次回收使用的二氯甲烷(回收次数至少在2次以上),这个对试验结果有影响吗
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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耳东木公(费姚永芬代发): 金币+50, 谢谢交流应助 2016-07-27 23:15:37
引用回帖:
10楼: Originally posted by 彩蝶飞舞 at 2016-07-27 09:59:51
你好,我想请教你一个问题,,我是做气相色谱测花香,我是用内标法测,我的内标是2-辛醇,我测第一个样品三次重复内标的峰面积分别是72、76、74,算是比较稳定,但是我测另一个样品的内标的三个重复却是33、36、32 ...

是的,内标的面积是差不多,但是内标的优势不在这里,内标法看的是一次进样内部,待测组分和内标物的信号之比,内标小了,待测组分也小但它们的比值是不变的。内标法为的是两次进样之间的误差
12楼2016-07-27 11:00:28
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+3, 欢迎常来分析版 2016-07-08 22:36:38
你实验室老师说得对,就是浓度太大,保证你的样品中所测组分的含量在几十mg/L的浓度水平就好了。色谱是微量分析的手段,浓度太高,超出检测器的线性范围,数据不可能重复。
2楼2016-07-08 18:01:51
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耳东木公

铜虫 (小有名气)

恩可是差不多浓度的样品我也做过很多次,最近才出现的这种情况。

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-07-09 23:35:37
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默默小可爱

新虫 (初入文坛)

4楼2016-07-10 07:48:42
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