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气相色谱分析同一个样品，进样三针，三针结果不相同 已有3人参与
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使用安捷伦7820气相色谱，同一个样品进样三针，从开始使用气相色谱（同一台仪器）到6月底，一直正常使用。 从7月初，同样的溶液配合方法和取样方法，开始出现同一个样品，三针结果完全不相同的情况，浓度成倍下降或者成倍上升，检测到的物质数量也各不相同。 网上搜索了一些方法，把进样垫换了，分流管也是刚换的，而且同一台仪器，实验室另外一人用的挺好的。我一用，结果就变化很大。 实验室老师说是样品浓度太大，可是之前我的样品浓度都在同一个浓度范围内。请教各位虫友，样品浓度会对结果产生影响吗。急求。 试验中使用二氯甲烷做溶剂，多次回收使用的二氯甲烷(回收次数至少在2次以上），这个对试验结果有影响吗 |
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hezia
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【答案】应助回帖
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你用的是什么方法，外标法么？ 如果是外标法的话，如果是同一样品连续进样，结果完全不同，最有可能的原因是： 1，进样量没控制好，每次进样的量不同。解决方法：更换定量方法或控制好进样量。 2，样品没搅匀，浓度不均匀。解决方法：搅拌、加热、超声等，选择合适的方法。 3，溶剂有残留样品或杂质。解决方法：提纯或用干净的溶剂或更换其它溶剂。 次一级的可能的原因是： 1，汽化室（或者柱温）等不合适，一般是低了。解决方法：调节温度。 2，衬管被污染。解决方法：更换或清洗。 3，柱子污染。解决方法：老化。 小概率的原因是： 1，载气流速、控温系统不稳定。 2，样品放空口有气流。 3，柱子连接不好等等。 浓度，其实准确来说是进样量才是影响结果不准确的原因，一般进样量太大也会出现结果不准确的。增加分流比即可。 只要方法合适，任何浓度都是可以测定的。 所以最重要的是选择合适的定量方法。然后是样品配置方法，再然后是合适的仪器检测条件。 |
11楼2016-07-27 10:34:03
shi102241218
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