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steve_www

新虫 (小有名气)

[交流] 喹唑啉二酮衍生物的一个羰基在三氯氧磷中回流单氯化


喹唑啉二酮衍生物要进行单氯化反应,三氯氧磷即使溶剂又是氯化试剂,有加了吡啶在回流了50小时,底料还剩25个点,基本没有双氯化的副产物产生,怎么才能加快反应速度呢,还需要加什么?闷罐反应可以么?
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shl9308

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
SCI显示合成方法不你那个方法,如果按照你那种方法,可以尝试用甲苯做溶剂加入三氯氧磷反应,增加反应的温度,或者用二氯亚砜和三氯氧磷混合反应,

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  • 附件 1 : Reaction_07_07_2016_100945.pdf
  • 2016-07-07 10:13:58, 36.17 K
生活是什么?不抛弃,不放弃。
2楼2016-07-07 10:17:12
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steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 10:17:12
SCI显示合成方法不你那个方法,如果按照你那种方法,可以尝试用甲苯做溶剂加入三氯氧磷反应,增加反应的温度,或者用二氯亚砜和三氯氧磷混合反应,

谢啦,怎么给金币呢   还有  我这个方法成本低  现在反应了三天  到80个点了  原料还有20
3楼2016-07-07 10:37:32
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shl9308

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by steve_www at 2016-07-07 10:37:32
谢啦,怎么给金币呢   还有  我这个方法成本低  现在反应了三天  到80个点了  原料还有20...

反应多摸索下就可以了,需要优化
生活是什么?不抛弃,不放弃。
4楼2016-07-07 14:48:23
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steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 14:48:23
反应多摸索下就可以了,需要优化...

关键是反应特慢,不知道从何入手了,可以做闷罐反应么?
5楼2016-07-08 10:20:04
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steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 14:48:23
反应多摸索下就可以了,需要优化...

不知道从何入手,已经加二甲苯   还是慢
6楼2016-07-08 10:21:29
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waizwa

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以尝试一下超声波来加快速度。
7楼2016-07-29 14:40:49
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个反应跟我们之前做的有点相似,不需要加碱,加如催化量DMF、POCl3直接反应;也可以加甲苯或者二氯做溶剂,但反应要慢一些
8楼2016-07-29 15:51:44
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steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by waizwa at 2016-07-29 14:40:49
可以尝试一下超声波来加快速度。

第一种方法做了 ,反应实在是慢放弃! 第二种我加的吡啶和二甲苯还是慢 放弃,最后加了dmap催化加吧2eq吡啶做缚酸剂  反应95% 但是还得三天才能办完,而且到后面更慢
9楼2016-07-29 17:51:47
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