24小时热门版块排行榜    

查看: 1664  |  回复: 8

steve_www

新虫 (小有名气)

[交流] 喹唑啉二酮衍生物的一个羰基在三氯氧磷中回流单氯化


喹唑啉二酮衍生物要进行单氯化反应,三氯氧磷即使溶剂又是氯化试剂,有加了吡啶在回流了50小时,底料还剩25个点,基本没有双氯化的副产物产生,怎么才能加快反应速度呢,还需要加什么?闷罐反应可以么?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shl9308

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
SCI显示合成方法不你那个方法,如果按照你那种方法,可以尝试用甲苯做溶剂加入三氯氧磷反应,增加反应的温度,或者用二氯亚砜和三氯氧磷混合反应,

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : Reaction_07_07_2016_100945.pdf
  • 2016-07-07 10:13:58, 36.17 K
生活是什么?不抛弃,不放弃。
2楼2016-07-07 10:17:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 10:17:12
SCI显示合成方法不你那个方法,如果按照你那种方法,可以尝试用甲苯做溶剂加入三氯氧磷反应,增加反应的温度,或者用二氯亚砜和三氯氧磷混合反应,

谢啦,怎么给金币呢   还有  我这个方法成本低  现在反应了三天  到80个点了  原料还有20
3楼2016-07-07 10:37:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shl9308

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by steve_www at 2016-07-07 10:37:32
谢啦,怎么给金币呢   还有  我这个方法成本低  现在反应了三天  到80个点了  原料还有20...

反应多摸索下就可以了,需要优化
生活是什么?不抛弃,不放弃。
4楼2016-07-07 14:48:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 14:48:23
反应多摸索下就可以了,需要优化...

关键是反应特慢,不知道从何入手了,可以做闷罐反应么?
5楼2016-07-08 10:20:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 14:48:23
反应多摸索下就可以了,需要优化...

不知道从何入手,已经加二甲苯   还是慢
6楼2016-07-08 10:21:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

waizwa

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以尝试一下超声波来加快速度。
7楼2016-07-29 14:40:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个反应跟我们之前做的有点相似,不需要加碱,加如催化量DMF、POCl3直接反应;也可以加甲苯或者二氯做溶剂,但反应要慢一些
8楼2016-07-29 15:51:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

steve_www

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by waizwa at 2016-07-29 14:40:49
可以尝试一下超声波来加快速度。

第一种方法做了 ,反应实在是慢放弃! 第二种我加的吡啶和二甲苯还是慢 放弃,最后加了dmap催化加吧2eq吡啶做缚酸剂  反应95% 但是还得三天才能办完,而且到后面更慢
9楼2016-07-29 17:51:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 steve_www 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 10:38 by VMDqgnlKimtZ
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:26 by C79jjtjAKjEn
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:58 by C79jjtjAKjEn
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-15 07:38 by C79jjtjAKjEn
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:50 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:38 by 5BDX0d0WFp7t
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-15 05:26 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:13 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:36 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
请填处理意见