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steve_www

新虫 (初入文坛)

[交流] 喹唑啉二酮衍生物的一个羰基在三氯氧磷中回流单氯化


喹唑啉二酮衍生物要进行单氯化反应，三氯氧磷即使溶剂又是氯化试剂，有加了吡啶在回流了50小时，底料还剩25个点，基本没有双氯化的副产物产生，怎么才能加快反应速度呢，还需要加什么？闷罐反应可以么？
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1楼 2016-07-07 09:47:46
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shl9308

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
SCI显示合成方法不你那个方法，如果按照你那种方法，可以尝试用甲苯做溶剂加入三氯氧磷反应，增加反应的温度，或者用二氯亚砜和三氯氧磷混合反应，
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  • 附件 1 : Reaction_07_07_2016_100945.pdf
    • 2016-07-07 10:13:58, 36.17 K
生活是什么？不抛弃，不放弃。
2楼2016-07-07 10:17:12
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steve_www

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 10:17:12
SCI显示合成方法不你那个方法，如果按照你那种方法，可以尝试用甲苯做溶剂加入三氯氧磷反应，增加反应的温度，或者用二氯亚砜和三氯氧磷混合反应，

谢啦，怎么给金币呢   还有  我这个方法成本低  现在反应了三天  到80个点了  原料还有20
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3楼2016-07-07 10:37:32
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shl9308

至尊木虫 (著名写手)
★
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3楼: Originally posted by steve_www at 2016-07-07 10:37:32
谢啦，怎么给金币呢   还有  我这个方法成本低  现在反应了三天  到80个点了  原料还有20...

反应多摸索下就可以了，需要优化
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生活是什么？不抛弃，不放弃。
4楼2016-07-07 14:48:23
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steve_www

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 14:48:23
反应多摸索下就可以了，需要优化...

关键是反应特慢，不知道从何入手了，可以做闷罐反应么？
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5楼2016-07-08 10:20:04
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steve_www

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shl9308 at 2016-07-07 14:48:23
反应多摸索下就可以了，需要优化...

不知道从何入手，已经加二甲苯   还是慢
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6楼2016-07-08 10:21:29
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waizwa

铁虫 (初入文坛)
★
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可以尝试一下超声波来加快速度。
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7楼2016-07-29 14:40:49
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zxmxkkk

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个反应跟我们之前做的有点相似，不需要加碱，加如催化量DMF、POCl3直接反应；也可以加甲苯或者二氯做溶剂，但反应要慢一些
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8楼2016-07-29 15:51:44
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steve_www

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by waizwa at 2016-07-29 14:40:49
可以尝试一下超声波来加快速度。

第一种方法做了 ，反应实在是慢放弃！ 第二种我加的吡啶和二甲苯还是慢 放弃，最后加了dmap催化加吧2eq吡啶做缚酸剂  反应95% 但是还得三天才能办完，而且到后面更慢
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9楼2016-07-29 17:51:47
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