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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ICP-OES测定分子筛Si/Al比结果与真实偏差大？
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] ICP-OES测定分子筛Si/Al比结果与真实偏差大？ 已有2人参与

商业化的分子筛，想要具体确定Si/Al，看文献采用ICP-OES测定。可是我拿到的数据计算出的Si/Al与工厂提供的数据大相径庭。样品预处理和测试是由分析老师完成的，不知道问题出在哪里。Si/Al=50(工厂提供)，测试结果为124。消解分子筛用到氢氟酸和硝酸，是否是样品消解及稀释步骤出现了问题呢？一般，ICP-OES测定分子筛Si/Al比，该如何消解呢？急求，谢谢了！
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不满是向上的车轮！
1楼 2016-06-23 20:12:36
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, c 2016-06-23 23:00:54
xiaoche360: 金币+2, 知道有偏差，可老师说没那么大偏差啊，当时想的要的是相对比值。 2016-06-24 08:03:34
测微量元素含量用ICP比较好，测试硅铝比用XRF比较好，消解倒没有问题，关键是消解是否充分？用ICP有时候会不准确，会有偏差！
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2楼2016-06-23 21:45:25
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陌陌落

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wonderfulong: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-06-24 06:16:59
xiaoche360: 金币+2, ★有帮助, 可能是稀释的时候用玻璃器皿了吧，我再去问问。 2016-06-24 08:04:21
一般是硅比较难容，造成结果减小

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3楼2016-06-24 00:18:29
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zhaodan0505

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖！辛苦！ 2016-06-25 06:44:54
xiaoche360: 金币+2, ★有帮助 2016-06-26 10:21:45
那就是测得硅多了呗，按理说不应该啊，二氧化硅和氢氟酸反应得到氟化硅是气态的，会挥发，这样会使得硅铝比减小啊
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4楼2016-06-24 21:29:27
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xhao0305

新虫 (小有名气)
★
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖! 2016-06-25 08:07:48
同意用xrf,虽然是半定量，但是制样均匀，方便快速。准确度我曾经验证过，对工业应用绝对够了

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5楼2016-06-25 07:46:19
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhaodan0505 at 2016-06-24 21:29:27
那就是测得硅多了呗，按理说不应该啊，二氧化硅和氢氟酸反应得到氟化硅是气态的，会挥发，这样会使得硅铝比减小啊

多谢，我也不清楚怎么测得，人家都是Si往小的测，这个可好，偏大那么多，当时就怕自己消解处理不好样品，请测试老师代为消解，结果出现这么个奇葩结果。更奇葩的是，让我自己找原因。
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不满是向上的车轮！
6楼2016-06-26 10:19:47
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xhao0305 at 2016-06-25 07:46:19
同意用xrf,虽然是半定量，但是制样均匀，方便快速。准确度我曾经验证过，对工业应用绝对够了

吸取教训了，下次再测，还是选择XRF吧。当时也是考虑了好久，看文献两者都有采用，而且ICP测得的结果更为准确些，没想到落到实际，竟是这样的出乎意料。
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不满是向上的车轮！
7楼2016-06-26 10:21:11
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陌陌落

金虫 (初入文坛)
会不会是消解的酸不够，铝少了，要么就是标线误差太大

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8楼2016-06-26 15:48:36
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 陌陌落 at 2016-06-26 15:48:36
会不会是消解的酸不够，铝少了，要么就是标线误差太大

后来尝试，根据所测铝的含量，反推硅铝比，其值接近工厂给的数据。不知道老师消解和稀释过程中，从哪引入过量的硅。
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不满是向上的车轮！
9楼2016-06-27 08:51:05
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