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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] ICP-OES测定分子筛Si/Al比结果与真实偏差大? 已有2人参与

商业化的分子筛,想要具体确定Si/Al,看文献采用ICP-OES测定。可是我拿到的数据计算出的Si/Al与工厂提供的数据大相径庭。样品预处理和测试是由分析老师完成的,不知道问题出在哪里。Si/Al=50(工厂提供),测试结果为124。消解分子筛用到氢氟酸和硝酸,是否是样品消解及稀释步骤出现了问题呢?一般,ICP-OES测定分子筛Si/Al比,该如何消解呢?急求,谢谢了!
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, c 2016-06-23 23:00:54
xiaoche360: 金币+2, 知道有偏差,可老师说没那么大偏差啊,当时想的要的是相对比值。 2016-06-24 08:03:34
测微量元素含量用ICP比较好,测试硅铝比用XRF比较好,消解倒没有问题,关键是消解是否充分?用ICP有时候会不准确,会有偏差!
2楼2016-06-23 21:45:25
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陌陌落

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wonderfulong: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-06-24 06:16:59
xiaoche360: 金币+2, 有帮助, 可能是稀释的时候用玻璃器皿了吧,我再去问问。 2016-06-24 08:04:21
一般是硅比较难容,造成结果减小

发自小木虫Android客户端
3楼2016-06-24 00:18:29
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zhaodan0505

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖!辛苦! 2016-06-25 06:44:54
xiaoche360: 金币+2, 有帮助 2016-06-26 10:21:45
那就是测得硅多了呗,按理说不应该啊,二氧化硅和氢氟酸反应得到氟化硅是气态的,会挥发,这样会使得硅铝比减小啊
4楼2016-06-24 21:29:27
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xhao0305

新虫 (小有名气)


温心若水: 金币+1, 谢谢回帖! 2016-06-25 08:07:48
同意用xrf,虽然是半定量,但是制样均匀,方便快速。准确度我曾经验证过,对工业应用绝对够了

发自小木虫Android客户端
5楼2016-06-25 07:46:19
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhaodan0505 at 2016-06-24 21:29:27
那就是测得硅多了呗,按理说不应该啊,二氧化硅和氢氟酸反应得到氟化硅是气态的,会挥发,这样会使得硅铝比减小啊

多谢,我也不清楚怎么测得,人家都是Si往小的测,这个可好,偏大那么多,当时就怕自己消解处理不好样品,请测试老师代为消解,结果出现这么个奇葩结果。更奇葩的是,让我自己找原因。
不满是向上的车轮!
6楼2016-06-26 10:19:47
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xhao0305 at 2016-06-25 07:46:19
同意用xrf,虽然是半定量,但是制样均匀,方便快速。准确度我曾经验证过,对工业应用绝对够了

吸取教训了,下次再测,还是选择XRF吧。当时也是考虑了好久,看文献两者都有采用,而且ICP测得的结果更为准确些,没想到落到实际,竟是这样的出乎意料。
不满是向上的车轮!
7楼2016-06-26 10:21:11
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陌陌落

金虫 (初入文坛)

会不会是消解的酸不够,铝少了,要么就是标线误差太大

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8楼2016-06-26 15:48:36
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 陌陌落 at 2016-06-26 15:48:36
会不会是消解的酸不够,铝少了,要么就是标线误差太大

后来尝试,根据所测铝的含量,反推硅铝比,其值接近工厂给的数据。不知道老师消解和稀释过程中,从哪引入过量的硅。
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9楼2016-06-27 08:51:05
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