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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 金属分散度的问题？
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cherrily

木虫 (正式写手)

[交流] 金属分散度的问题？

我在做Pd载在Al2O3上的Pd的金属分散度的时候，发现，同一批制备的样品，在用Hydrogen还原之后做CO-chemisorption，得到的金属的分散度有很大的差别，有时候40%，有时候20%，更多的是2%、1%（都是大约的数值，小数点后我就省略了）

同一批制备的样品出现这么大差别，可以看作是浸渍不均匀的结果么？
另外，我想查一下分散度测定时的参数设定会不会对得到的结果有很大影响？ 比如我看了一篇文献，说Hydrogen还原后的样品用He吹扫，会有Pd迁移，Pd还原层下被覆盖的PdO中的Oxygen会再次氧化表层的Pd。不知道是不是这个会有关系呢？

期待大家的解答，真的很不明白，也很着急。
再次谢谢大家。

[ Last edited by nxl5096224 on 2009-6-30 at 10:17 ]
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1楼 2008-11-06 22:45:51
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cherrily

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2008-11-7 14:00:
要仔细分析你的整个操作过程，是否每个步骤都一致，是否同一个人操作...
为了防止氧化，所以测分散度肯定都是原位还原，一般不可能还原不完全的
你说另一个人操作的结果就是很稳定的在20+%？是他做你的样品都稳 ...

还在摸条件   但是基本参数大多是参照文献来的  
另外一个问题    升温速率恒温时间等的影响究竟在哪里? 我用的是5K/min  文献有10K/min的   我一开始觉得升温慢一点  可能还原充分  而且对颗粒好一点   不知道对不对   


谢谢
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6楼2008-11-07 22:47:35
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petrocatal

木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！
还原后，在还原温度下He吹扫是必须的步骤，但是从你的试验现象来看，如果是等体积浸渍或过量浸渍程序控制的好的话，应该负载是均匀的，那么就可能是仪器的问题了，不稳定，我们用麦克吸附仪也有这个毛病，用H2做分散度，Pd离子交换，分散度居然小于10％，难以让人置信，后来我们用电镜TEM表征代替！
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痴迷科研
2楼2008-11-07 07:20:59
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cherrily

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2008-11-7 07:20:
还原后，在还原温度下He吹扫是必须的步骤，但是从你的试验现象来看，如果是等体积浸渍或过量浸渍程序控制的好的话，应该负载是均匀的，那么就可能是仪器的问题了，不稳定，我们用麦克吸附仪也有这个毛病，用H2做分 ...

我现在觉得应该不是浸渍不均匀的问题，但是又不知道是什么原因呢？
另外一个人操作的结果就是很稳定的在20+%，还是说高温使得Pd颗粒长大？
按说应该不会吧？
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3楼2008-11-07 09:15:10
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晨露2083

银虫 (小有名气)
★
hr5898(金币+1,VIP+0):3Q！
我觉得原因可能是
进的一氧化碳的体积不一样，另外我觉得可能是因为你的催化剂没有彻底还原。
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4楼2008-11-07 10:48:03
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