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cherrily木虫 (正式写手)
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金属分散度的问题？
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我在做Pd载在Al2O3上的Pd的金属分散度的时候，发现，同一批制备的样品，在用Hydrogen还原之后做CO-chemisorption，得到的金属的分散度有很大的差别，有时候40%，有时候20%，更多的是2%、1%（都是大约的数值，小数点后我就省略了） 同一批制备的样品出现这么大差别，可以看作是浸渍不均匀的结果么？ 另外，我想查一下分散度测定时的参数设定会不会对得到的结果有很大影响？ 比如我看了一篇文献，说Hydrogen还原后的样品用He吹扫，会有Pd迁移，Pd还原层下被覆盖的PdO中的Oxygen会再次氧化表层的Pd。不知道是不是这个会有关系呢？ 期待大家的解答，真的很不明白，也很着急。 再次谢谢大家。 [ Last edited by nxl5096224 on 2009-6-30 at 10:17 ] |
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要仔细分析你的整个操作过程，是否每个步骤都一致，是否同一个人操作... 为了防止氧化，所以测分散度肯定都是原位还原，一般不可能还原不完全的 你说另一个人操作的结果就是很稳定的在20+%？是他做你的样品都稳定在20％？你做就不稳定？那就是你操作过程有误啦，你问问别人怎么做就行啦。 如果说他不是做你的催化剂体系的，只有你的体系做出来才出现大误差，那么排除催化剂本身原因的话，就可能是你没有很好的控制每一步的参数，比如还原速率、还原温度、还原时间、吹扫时间、吹扫气氛、恒温时间、测分散度时的温度等等啦，CO脉冲量不同也会造成一定的误差。 另外插一句，如果是才做了一两次浸渍就拿来测的话，也就是生手的话，那么催化剂本身不均匀问题就很有可能啦 [ Last edited by simonzrh on 2008-11-7 at 14:01 ] |
5楼2008-11-07 14:00:04
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