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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP制备PNIPAM-Cl的叠氮化反应
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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90小七

铁虫 (初入文坛)

[求助] ATRP制备PNIPAM-Cl的叠氮化反应 已有1人参与

以异丙醇为溶剂，MeTREN为配体，MCP为引发剂，室温下反应8-9h，液氮骤冷终止反应，得到了PNIPAM-Cl，然后将PNIPAM-cl溶于DMF中，加入过量NaN3,45℃下反应48h，得到产物后，测红外，发现在2100处没有明显的叠氮峰，并且PNIPAM-Cl本身在红外上在2300-2200处也有小的包峰，请问哪里出了问题？是ATRP反应时间太长导到Cl掉了，还是NaN3加的量不够呢？做过的请多多帮忙，3Q!
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1楼 2016-06-21 19:31:15
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
90小七: 金币+5 2016-06-22 16:59:20
貌似有人做环状pnipam时候用过这个方法，可以查查看。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-06-21 20:01:08
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swinggg

金虫 (著名写手)
叠氮温度不够，要70度至少

发自小木虫Android客户端
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3楼2016-06-22 00:01:22
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90小七

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lzkong at 2016-06-21 20:01:08
貌似有人做环状pnipam时候用过这个方法，可以查查看。

我就按照环状pnipam做的，只是引发剂不同
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4楼2016-06-22 17:00:03
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90小七

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swinggg at 2016-06-22 00:01:22
叠氮温度不够，要70度至少

我也考虑到可能是温度不够，所以45℃下反应48小时后，我又直接升温到80℃下反应了24h,可以还是没有叠氮峰
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5楼2016-06-22 17:03:24
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90小七

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 90小七 at 2016-06-22 17:03:24
我也考虑到可能是温度不够，所以45℃下反应48小时后，我又直接升温到80℃下反应了24h,可以还是没有叠氮峰...

体系里面，只是加入叠氮化钠，溶液颜色就会变黄，有过这样的经验吗？
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6楼2016-06-22 17:04:58
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limn776822

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 90小七 at 2016-06-22 17:04:58
体系里面，只是加入叠氮化钠，溶液颜色就会变黄，有过这样的经验吗？...

楼主用过TMSN3吗？用DMF+TMSN3就变黄，而且沉淀不出来。
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7楼2016-07-26 11:51:25
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