24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1441  |  回复: 6

90小七

铁虫 (初入文坛)

[求助] ATRP制备PNIPAM-Cl的叠氮化反应 已有1人参与

以异丙醇为溶剂,MeTREN为配体,MCP为引发剂,室温下反应8-9h,液氮骤冷终止反应,得到了PNIPAM-Cl,然后将PNIPAM-cl溶于DMF中,加入过量NaN3,45℃下反应48h,得到产物后,测红外,发现在2100处没有明显的叠氮峰,并且PNIPAM-Cl本身在红外上在2300-2200处也有小的包峰,请问哪里出了问题?是ATRP反应时间太长导到Cl掉了,还是NaN3加的量不够呢?做过的请多多帮忙,3Q!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
90小七: 金币+5 2016-06-22 16:59:20
貌似有人做环状pnipam时候用过这个方法,可以查查看。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2016-06-21 20:01:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swinggg

金虫 (著名写手)

叠氮温度不够,要70度至少

发自小木虫Android客户端
3楼2016-06-22 00:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

90小七

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lzkong at 2016-06-21 20:01:08
貌似有人做环状pnipam时候用过这个方法,可以查查看。

我就按照环状pnipam做的,只是引发剂不同
4楼2016-06-22 17:00:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

90小七

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by swinggg at 2016-06-22 00:01:22
叠氮温度不够,要70度至少

我也考虑到可能是温度不够,所以45℃下反应48小时后,我又直接升温到80℃下反应了24h,可以还是没有叠氮峰
5楼2016-06-22 17:03:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

90小七

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 90小七 at 2016-06-22 17:03:24
我也考虑到可能是温度不够,所以45℃下反应48小时后,我又直接升温到80℃下反应了24h,可以还是没有叠氮峰...

体系里面,只是加入叠氮化钠,溶液颜色就会变黄,有过这样的经验吗?
6楼2016-06-22 17:04:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

limn776822

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 90小七 at 2016-06-22 17:04:58
体系里面,只是加入叠氮化钠,溶液颜色就会变黄,有过这样的经验吗?...

楼主用过TMSN3吗?用DMF+TMSN3就变黄,而且沉淀不出来。
7楼2016-07-26 11:51:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 90小七 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 学硕274求调剂 +16 Li李鱼 2026-03-26 16/800 2026-03-31 12:27 by 无际的草原
[考研] 070300一志愿211,312分求调剂院校 +8 小黄鸭宝 2026-03-30 8/400 2026-03-31 12:23 by 无际的草原
[考研] 英一数一总分334求调剂 +3 陈阳坤 2026-03-31 3/150 2026-03-31 10:55 by jp9609
[考研] 08工科,295,接受跨专业调剂 +6 lmnlzy 2026-03-30 6/300 2026-03-31 10:04 by cal0306
[考研] 物理学调剂 +3 小羊36 2026-03-30 3/150 2026-03-31 09:20 by jp9609
[考研] 22408 359分调剂 +4 Qshers 2026-03-27 8/400 2026-03-31 08:53 by Qshers
[考研] 环境工程 085701,267求调剂 +11 minht 2026-03-29 11/550 2026-03-31 08:21 by sunshine0013
[考研] 085601 329分调剂 +4 yzsa12 2026-03-31 4/200 2026-03-31 08:11 by jp9609
[考研] 370求调剂 +3 080700调剂 2026-03-30 3/150 2026-03-31 01:09 by A_Zhe
[考研] 哈尔滨工业大学材料与化工专硕378求调剂 +3 塔比乌斯 2026-03-30 3/150 2026-03-30 22:55 by 无际的草原
[考研] 285求调剂 +6 AZMK 2026-03-29 9/450 2026-03-30 21:02 by dophin1985
[考研] 279求调剂 +12 j的立方 2026-03-29 12/600 2026-03-30 20:30 by dick_runner
[考研] 化学0703 调剂 306分 一志愿211 +8 26要上岸 2026-03-28 8/400 2026-03-30 16:39 by herarysara
[考研] 329求调剂,一志愿西北工业大学,材料工程(085601) +5 小小机灵虫 2026-03-29 11/550 2026-03-30 15:02 by Wang200018
[考研] 材料与化工272求调剂 +21 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 21/1050 2026-03-30 10:52 by 晴空210210
[考研] 299求调剂 +10 15188958825 2026-03-25 10/500 2026-03-29 17:51 by 王亮_大连医科大
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-26 4/200 2026-03-27 08:04 by chemisry
[考研] 打过很多竞赛,085406控制工程300分,求调剂 +3 askeladz 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:08 by 给你你注意休息
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
信息提示
请填处理意见