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90小七

铁虫 (初入文坛)

[求助] ATRP制备PNIPAM-Cl的叠氮化反应 已有1人参与

以异丙醇为溶剂,MeTREN为配体,MCP为引发剂,室温下反应8-9h,液氮骤冷终止反应,得到了PNIPAM-Cl,然后将PNIPAM-cl溶于DMF中,加入过量NaN3,45℃下反应48h,得到产物后,测红外,发现在2100处没有明显的叠氮峰,并且PNIPAM-Cl本身在红外上在2300-2200处也有小的包峰,请问哪里出了问题?是ATRP反应时间太长导到Cl掉了,还是NaN3加的量不够呢?做过的请多多帮忙,3Q!
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
90小七: 金币+5 2016-06-22 16:59:20
貌似有人做环状pnipam时候用过这个方法,可以查查看。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2016-06-21 20:01:08
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swinggg

金虫 (著名写手)

叠氮温度不够,要70度至少

发自小木虫Android客户端
3楼2016-06-22 00:01:22
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90小七

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lzkong at 2016-06-21 20:01:08
貌似有人做环状pnipam时候用过这个方法,可以查查看。

我就按照环状pnipam做的,只是引发剂不同
4楼2016-06-22 17:00:03
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90小七

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by swinggg at 2016-06-22 00:01:22
叠氮温度不够,要70度至少

我也考虑到可能是温度不够,所以45℃下反应48小时后,我又直接升温到80℃下反应了24h,可以还是没有叠氮峰
5楼2016-06-22 17:03:24
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90小七

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 90小七 at 2016-06-22 17:03:24
我也考虑到可能是温度不够,所以45℃下反应48小时后,我又直接升温到80℃下反应了24h,可以还是没有叠氮峰...

体系里面,只是加入叠氮化钠,溶液颜色就会变黄,有过这样的经验吗?
6楼2016-06-22 17:04:58
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limn776822

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 90小七 at 2016-06-22 17:04:58
体系里面,只是加入叠氮化钠,溶液颜色就会变黄,有过这样的经验吗?...

楼主用过TMSN3吗?用DMF+TMSN3就变黄,而且沉淀不出来。
7楼2016-07-26 11:51:25
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