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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 药物化学

[求助] 杂质精制问题已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！

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1楼 2016-06-17 22:26:54

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feng8215

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 7 (幼儿园)
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专业: 药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
rhythm2015s: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-06-21 16:29:17

这种问题我们一般的处理方法是：
1. 用液质联用的方法，得到这个杂质的质谱信息
2. 根据工艺过程各步的反应，推测其可能的结构，并找出根源是哪一步产物的杂质
3. 根据上一步的推测，把各步粗产品都送液质，验证推理是否正确，如果不正确，重复2步
4. 合成这一杂质，验证结构是否正确；同时，如果能放宽质量标准进行放宽质量标准，如果不可行，看看能不能从源头上阻止这一杂质产生，哪怕其它杂质多一点但可以除去也没关系。如果前面两个方案都不行，因为你的API结构是水合盐结构，杂质最后一步产生的可能性非常小，那么就找最容易提纯的一个中间体，进行提纯。