24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 6788.9
红花: 1
帖子: 473
在线: 243.4小时
虫号: 2666738
注册: 2013-09-20
专业: 药物化学

[求助] 杂质精制问题已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼 2016-06-17 22:26:54

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

tyc_rws

金虫 (正式写手)

应助: 14 (小学生)
金币: 1022.8
散金: 50
红花: 10
帖子: 872
在线: 321.5小时
虫号: 3992201
注册: 2015-07-27
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

引用回帖:

15楼: Originally posted by rhythm2015s at 2016-06-20 17:38:35
谢谢你！感觉乙腈/水精制一遍之后杂质含量没有明显减小，只能除去0.02%左右。难道杂质先析出？母液中杂质含量较少，产品中杂质较多？...

细节要做了才知道，如果母液中含杂质很少的话应该是杂质含量增加，原来我做过一个项目就是，越精制那个杂质越大，产品有少量溶于母液中，但杂质完全没有，溶解后还滤不出来，用胶硅都吸附不掉！~后来被迫换体系才成功的，你这个应该不是，能溶清，能去除少量，一般调节下比例就能去掉。

我这种一般会先试几个平行比例，看产品和母液，两个都需要看，哪个有变化都是好事，同时试异丙醇和水的条件，只是怕你同时开多个会晕
精制想做好，分析比合成累！~方向对的前提下，各种温度，浓度的样品，多种母液，都测清楚了，一般水平的合成也能做出来！~

如果只是想快速完成任务，直接试异丙醇可能更有效果，想完整的做清楚就多做实验吧！~