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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » TEM制样问题求助
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wenhuang1234

禁虫 (正式写手)
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1楼 2016-06-03 22:03:23
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Gank-lose

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的溶剂是：二氯甲烷？记得曾经有氯仿，也是什么样品都没看到。可能是因为溶剂将碳膜溶掉了。也有可能是样品太稀。
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2楼2016-06-05 11:41:32
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冷观风雨

木虫 (小有名气)
样品经超声波分散后制样；点样应该是可以的，我的5-10nm金纳米就是用点样方式制备观察样品的；注意电镜观察时所用模式是否正确，好像是高分辨率状态下观看的，记不清了，貌似英文缩写HR模式；

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3楼2016-06-05 13:52:39
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
颗粒发生团聚可能是因为溶剂二氯甲烷的表面张力太大了的缘故。能否选择一种表面张力很小的溶剂比如无水乙醇呢？
电镜下看不到颗粒，一是可能分散液太稀了；二是可能颗粒发生了严重的团聚，而你又没有找到恰当的观察位置所在。
另外，透射电镜的电子束的加速电压太高的话会损坏样品和铜网碳膜的。
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4楼2016-06-05 16:52:08
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smallotter

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2016-06-05 16:52:08
颗粒发生团聚可能是因为溶剂二氯甲烷的表面张力太大了的缘故。能否选择一种表面张力很小的溶剂比如无水乙醇呢？
电镜下看不到颗粒，一是可能分散液太稀了；二是可能颗粒发生了严重的团聚，而你又没有找到恰当的观察 ...

大神，借楼问一下，出来无水乙醇还有什么溶剂值得考虑？
我做出来的样品不溶于无水乙醇，我那DMF当溶剂测过TEM，发现电镜下能看到的东西很少，看到的东西很像很大一团课题揉在一起。。。。。。
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Tobeornottobe
5楼2016-06-06 17:08:16
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smallotter

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 冷观风雨 at 2016-06-05 13:52:39
样品经超声波分散后制样；点样应该是可以的，我的5-10nm金纳米就是用点样方式制备观察样品的；注意电镜观察时所用模式是否正确，好像是高分辨率状态下观看的，记不清了，貌似英文缩写HR模式；
...

大神，借楼问一下，您说的经超声波分散后制样是说将固体样品直接拿去超声还是将样品溶解之后去超声，还有点样是怎样的操作，求科普。
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Tobeornottobe
6楼2016-06-06 17:10:27
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cdf1104

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by smallotter at 2016-06-06 17:10:27
大神，借楼问一下，您说的经超声波分散后制样是说将固体样品直接拿去超声还是将样品溶解之后去超声，还有点样是怎样的操作，求科普。...

加溶剂溶解后超声！

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pianpastispleasure
7楼2016-06-07 14:51:54
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ztfsuiyuer

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2016-06-05 16:52:08
颗粒发生团聚可能是因为溶剂二氯甲烷的表面张力太大了的缘故。能否选择一种表面张力很小的溶剂比如无水乙醇呢？
电镜下看不到颗粒，一是可能分散液太稀了；二是可能颗粒发生了严重的团聚，而你又没有找到恰当的观察 ...

二氯甲烷的表面张力大于乙醇？！

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8楼2016-06-10 13:25:34
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北国傲雪42

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先，做透射样品溶剂的选择是可以分散在溶剂里面，而不是溶解，我们选取溶剂的时候必须是你的样品不会被溶解掉，除无水乙醇你还可以试试丙酮，前提是不与溶剂反应。
    你说电子束打过去有东西分解掉很可能是因为你的样品中混有了有机物，在高强电子束照射下有机物分解。
    在电镜下找不到东西可能是你样品的粒径太小，还有就是与碳膜的衬度相仿。
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9楼2016-06-13 16:03:05
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baby你说你说

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 冷观风雨 at 2016-06-05 13:52:39
样品经超声波分散后制样；点样应该是可以的，我的5-10nm金纳米就是用点样方式制备观察样品的；注意电镜观察时所用模式是否正确，好像是高分辨率状态下观看的，记不清了，貌似英文缩写HR模式；
...

点样是什么意思。我做的金5，TEM不是很稀就是团了。

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10楼2018-01-04 22:44:31
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