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大方姐姐银虫 (小有名气)
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[求助]
求问cv测试的问题 已有2人参与
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本人做功能高分子材料的，需要用到循环伏安法测氧化还原电位，小白觉得电化学好复杂啊，碰到很多问题求助各位大神 1 我用的四丁基六氟磷酸铵的乙腈溶液做支持电解质，Ag/AgCl做参比电极，这个能扫描的最大范围（是叫电化学窗口？）是多大呀去哪查呀 2 测出来的氧化还原电位是在有机溶剂下的，而标准电极电势是在水相中测得的，那么我测出来的氧化还原电位是不是跟其他氧化还原点对的标准电极电势不具有可比性？这个说法在一个网上ppt中看见的，如下图： 3我做过几遍了 碰到好多问题啊，聚合物滴涂在ito上 放到电解液里边就掉下来，这个怎么办呀大神们。 4还有测空导电玻璃放在四丁基六氟磷酸铵里边也有好多峰，如下图，这个是怎么回事呀？用的99.9%的乙腈 测之前鼓了氮气 5 测出来的峰如果不能看标准电极电势的话要怎么分析呢？只能根据已有物质和他们的氧化还原反应来猜具体哪个峰是哪个反应吗？不能看标准电极电势？ 问题太多了 不知所措了 还求各位大神们不吝赐教 多谢多谢  捕获.PNG  图片1.png@langzhizhou |
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小楼丁丁
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7楼2016-06-08 14:15:37
大方姐姐
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2楼2016-06-04 13:51:52
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【答案】应助回帖
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1CV扫描的起止范围，电压窗口，是根据反应电极决定的，也就是正负极反应体系在什么位置有反应发生，又不会太高或太低防止无关的副反应发生； 你查一下类似的文献，或者做个LSV扫描，看看具体的反应在那个位置，确定的CV窗口要完整的包含它； 2是有不同的，因为反应要考虑到正负极以及反应溶剂体系，这都会对最终的结果有影响，但是可以参考着看； 3一般要用粘合剂粘起来吧？萘酚之类的 4.我不知道这个反应的标准峰是什么样子，你的意思是有很多多余的峰出现？副反应 5.CV扫描你应该有个标准峰位来对比，大概在什么位置会有什么反应出现，当你的溶剂体系不是标准的时候，会有偏差或者偏移，没有关系，对照着来就是了 |
3楼2016-06-05 00:29:52
小楼丁丁
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【答案】应助回帖
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大方姐姐: 金币+8, ★★★很有帮助 2016-06-08 11:08:46
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1： 你是在乙腈体系下做的循环伏安，那么你的参比电极应该是Ag/Ag+ 电极，参比电极溶液为硝酸银的乙腈溶液。乙腈体系下电化学窗口是比较宽的，具体多大你可以参照乙腈体系中的CV研究文献 2：第二个问题同一。可以参考乙腈体系的相关文献 3：聚合物滴到ITO 上会脱落可能是不均匀，滴的太厚。解决方法1：减少聚合物的量。:2：采用涂膜机等仪器涂膜。3：加入粘结剂常用的是NAFION。PVDF。 4：ITO上出现峰也是正常现象，主要考虑支持电解质的吸脱附峰。参考文献选取乙腈体系下的支持电解质或者参考乙腈体系下文献中对峰的归属。 |
4楼2016-06-08 10:29:38
