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旁行天下

木虫 (小有名气)

学习者

[求助] 电化学工作站异常求解答 已有3人参与

实验室一台CHI760D工作站, 最近用其测CV曲线,电位窗-0.7V 到0.1V,碱性电解液,对电极铂丝,参比电极Ag/AgCl,工作电极是玻碳(修饰的碳材料),开始测试后发现玻碳电极上一直冒气泡,直接将样品顶下来了,比较剧烈那种,有时铂丝上也会有气泡,测试出来电流很大,信号噪声也很大。已按说明书测试过硬件(电阻测试),好像没有问题。但有可能过一会又好了,时好时坏,不知道是什么原因,求问各位有遇到过这种问题又是如何解决的?诚恳求答案求讨论。
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哈利陆压

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
旁行天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-17 15:01:25
额,电沉积时看到大量的气泡产生是过载了,同时电流很高也证明了这一点。此时阳极发生剧烈的析氧反应,阴极发生剧烈的析氢反应,(析氢析氧一般来说都会存在,但一般观察不到)。这种现象常见,我们实验室大部分情况是仪器出了问题,重启一下,把电路重新连一下试试。也有可能是你的参比电极没有起到稳定作用,换成饱和甘汞电极试试。同时也有可能参数没有设好,举个例子单纯硫酸体系电沉积铜时,电压-1v就已经很大了,但如果是氨性条件下电沉积铜-1v基本没有(这与电解液浓度也有很大关系)。你没有告诉我你的体系是什么,而且阴极板太大,电流也会很高,你把你的条件详细列出来看看,或是按我说的调试一下试试。
8楼2014-11-13 22:17:30
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mchmse

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
旁行天下: 金币+1, 有帮助 2014-11-10 14:29:49
检查参比电极还正常不?
2楼2014-11-10 13:44:40
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沧海茫茫

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
旁行天下: 金币+1, 有帮助 2014-11-11 10:24:10
工作电极做阳极还是阴极,很有可能发生化学反应了,产生气体~个人见解
无欲则刚
4楼2014-11-10 18:36:33
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沧海茫茫

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
旁行天下: 金币+3, 有帮助 2014-11-17 15:04:25
一般设定电位,压差不能超过2V,我之前做的都是阳极氧化。电化学工作站有个自检功能,你看看那个图是否标准
无欲则刚
7楼2014-11-11 14:21:49
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旁行天下

木虫 (小有名气)

学习者

引用回帖:
8楼: Originally posted by 哈利陆压 at 2014-11-13 22:17:30
额,电沉积时看到大量的气泡产生是过载了,同时电流很高也证明了这一点。此时阳极发生剧烈的析氧反应,阴极发生剧烈的析氢反应,(析氢析氧一般来说都会存在,但一般观察不到)。这种现象常见,我们实验室大部分情况 ...

我是测试氧还原,一般的玻碳电极滴涂碳材料样品,电解液是1M KOH,通氧气,其他测试条件如题目所说,现象是发生在玻碳电极表面冒气泡,而且是一通电就发生overflow(电流大约在10-1数量级),样品就马上被气泡顶下来了。没有做过电沉积,阴极就是玻碳电极,3mm直径,应该不会是这个原因,重启和电路重连都试过,参比也换过又试过,还是没有完全解决。
I'llhavetoletgoofmindtosoarinthewindandsmile
9楼2014-11-17 15:01:12
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旁行天下

木虫 (小有名气)

学习者

引用回帖:
7楼: Originally posted by 沧海茫茫 at 2014-11-11 14:21:49
一般设定电位,压差不能超过2V,我之前做的都是阳极氧化。电化学工作站有个自检功能,你看看那个图是否标准

你说的是那个Hardware Test么?已经测过,是标准的。哎~~~~~不懂怎么搞很桑感。。。。
I'llhavetoletgoofmindtosoarinthewindandsmile
10楼2014-11-17 15:04:15
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普通回帖

旁行天下

木虫 (小有名气)

学习者

引用回帖:
2楼: Originally posted by mchmse at 2014-11-10 13:44:40
检查参比电极还正常不?

参比电极正常的,换了另一只参比也是如此。
I'llhavetoletgoofmindtosoarinthewindandsmile
3楼2014-11-10 14:27:02
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旁行天下

木虫 (小有名气)

学习者

引用回帖:
4楼: Originally posted by 沧海茫茫 at 2014-11-10 18:36:33
工作电极做阳极还是阴极,很有可能发生化学反应了,产生气体~个人见解

氧还原的测试,阴极,电位窗的设置是不会有析氧产生,应该不会有其他生成。
I'llhavetoletgoofmindtosoarinthewindandsmile
5楼2014-11-11 10:23:51
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旁行天下

木虫 (小有名气)

学习者

想请教一下,就是工作站会不会因为什么原因出现电位偏差之类的bug,比如我设置的电位窗是-0.7到0,会不会系统内部反应的偏移到另一个电位区间去了呢?
I'llhavetoletgoofmindtosoarinthewindandsmile
6楼2014-11-11 10:28:10
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