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木虫 (小有名气)

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专业: 无机材料化学

[求助] 电化学工作站异常求解答已有3人参与

实验室一台CHI760D工作站, 最近用其测CV曲线，电位窗-0.7V 到0.1V，碱性电解液，对电极铂丝，参比电极Ag/AgCl，工作电极是玻碳（修饰的碳材料），开始测试后发现玻碳电极上一直冒气泡，直接将样品顶下来了，比较剧烈那种，有时铂丝上也会有气泡，测试出来电流很大，信号噪声也很大。已按说明书测试过硬件（电阻测试），好像没有问题。但有可能过一会又好了，时好时坏，不知道是什么原因，求问各位有遇到过这种问题又是如何解决的？诚恳求答案求讨论。

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I'llhavetoletgoofmindtosoarinthewindandsmile

1楼 2014-11-10 11:51:43

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引用回帖:

8楼: Originally posted by 哈利陆压 at 2014-11-13 22:17:30
额，电沉积时看到大量的气泡产生是过载了，同时电流很高也证明了这一点。此时阳极发生剧烈的析氧反应，阴极发生剧烈的析氢反应，（析氢析氧一般来说都会存在，但一般观察不到）。这种现象常见，我们实验室大部分情况 ...

我是测试氧还原，一般的玻碳电极滴涂碳材料样品，电解液是1M KOH,通氧气，其他测试条件如题目所说，现象是发生在玻碳电极表面冒气泡，而且是一通电就发生overflow（电流大约在10-1数量级），样品就马上被气泡顶下来了。没有做过电沉积，阴极就是玻碳电极，3mm直径，应该不会是这个原因，重启和电路重连都试过，参比也换过又试过，还是没有完全解决。