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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 金属氧化物表征 XRD, XPS
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hzgn

新虫 (小有名气)

[求助] 金属氧化物表征 XRD, XPS 已有3人参与

各位好，请教一个问题：
在做复合金属氧化物还原过程中，XRD表征显示复合金属氧化物完全还原为合金相，但XPS表征O1S还是能分出两个峰，一个是晶格氧，一个是表面氧，只不过表面氧的峰面积大于晶格氧峰面积。盼各位解释，谢谢！
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1楼 2016-05-29 00:04:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

287164452

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hzgn: 金币+5, ★有帮助 2016-05-31 09:26:36
本帖内容被屏蔽
2楼2016-05-30 08:59:50
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hzgn: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-05-31 09:26:46
二者不矛盾，与XPS相比，XRD更宏观一些，换句话说，表面的微观变化，XRD觉察不到。若是无定型更不可能检测到。
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加油！
3楼2016-05-30 09:37:31
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hzgn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 287164452 at 2016-05-30 08:59:50
XPS是表面分析，大气中的污染会导致表面碳氧含量升高

谢谢指点。如果是大气中污染的峰，会在结合能稍高点处出现第三个XPS峰，但现在只有晶格氧和表面氧（可能由晶格氧解离）两个峰，不存在第三个峰？
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4楼2016-05-31 09:20:10
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hzgn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-05-30 09:37:31
二者不矛盾，与XPS相比，XRD更宏观一些，换句话说，表面的微观变化，XRD觉察不到。若是无定型更不可能检测到。

谢谢指点，很受益。再补充下，通过重量变化发现还原后的物质应该全部是合金相了，也就是对完全失重的合金相做XPS，还是存在有晶格氧和表面氧。如果样品中含有少量氧，XRD检测不出，但在热重上应会有体现，现在热重线到最后走平了，但还是存在XPS中的两个分峰。请再次指点，谢谢。
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5楼2016-05-31 09:25:19
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
热重的灵敏度不会很高，和xrd类似。没有明白，与热重的关系

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加油！
6楼2016-05-31 13:01:09
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空白巷生

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢应助！ 2016-05-31 14:18:00
晶格氧有可能是做氧化物还原的时候没有还原彻底，也有可能是还原之后金属表面被空气中的氧气氧化，同时金属表面会吸附一些氧气（氧原子）
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7楼2016-05-31 13:56:53
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hzgn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-05-31 13:01:09
热重的灵敏度不会很高，和xrd类似。没有明白，与热重的关系

谢谢您，我是想通过热重实验来表明复合氧化物中的晶格氧已完全失去；但XPS分峰中存在晶格氧的峰，这两者是不是矛盾？谢谢！
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8楼2016-06-01 11:30:24
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hzgn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 空白巷生 at 2016-05-31 13:56:53
晶格氧有可能是做氧化物还原的时候没有还原彻底，也有可能是还原之后金属表面被空气中的氧气氧化，同时金属表面会吸附一些氧气（氧原子）

晶格氧的彻底还原我是根据XRD和失重来判断的，即XRD仅检测出金属相以及热重上的完全失重。还原后的金属我是在惰性气氛下降至室温，然后收集的，按理来说被空气表面氧化的可能性不是很大？谢谢您
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9楼2016-06-01 11:33:51
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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8楼: Originally posted by hzgn at 2016-06-01 11:30:24
谢谢您，我是想通过热重实验来表明复合氧化物中的晶格氧已完全失去；但XPS分峰中存在晶格氧的峰，这两者是不是矛盾？谢谢！...

热重可以论证晶格氧？？
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加油！
10楼2016-06-01 11:51:55
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