金属氧化物表征 XRD, XPS - 催化 - 表征 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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9楼: Originally posted by hzgn at 2016-06-01 11:33:51
晶格氧的彻底还原我是根据XRD和失重来判断的，即XRD仅检测出金属相以及热重上的完全失重。还原后的金属我是在惰性气氛下降至室温，然后收集的，按理来说被空气表面氧化的可能性不是很大？谢谢您...

如果金属材料粒径是纳米级的话，即使是在常温下、少量的空气也会把表面金属氧化，我之前合成的50-100nm的镍颗粒，在做XPS之前如果不刻蚀掉表面氧化层，XPS结果是氧化镍和单质镍的混合曲线，非常乱，把表面刻蚀掉之后才是单质镍的峰

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11楼2016-06-01 13:09:23

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引用回帖:

XRD是大量物质反映出的综合结果，晶体中少量的杂质对XRD峰型峰位几乎没有影响，确定不了氧化物的彻底还原吧

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12楼2016-06-01 13:18:03

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hzgn

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11楼: Originally posted by 空白巷生 at 2016-06-01 13:09:23
如果金属材料粒径是纳米级的话，即使是在常温下、少量的空气也会把表面金属氧化，我之前合成的50-100nm的镍颗粒，在做XPS之前如果不刻蚀掉表面氧化层，XPS结果是氧化镍和单质镍的混合曲线，非常乱，把表面刻蚀掉之 ...

谢谢，按照您的建议，我刻蚀补充下实验，感谢。

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13楼2016-06-01 16:04:25

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