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小人物kk

金虫 (小有名气)

[求助] 晶体在低温下测试结冰严重,该怎么办?万急!!! 已有4人参与

花费几个月培养得到了晶体,但是很容易风化,只能在低温下测,但是测试老师说由于低温下导致晶体表面结冰太厉害,衍射点太弱,不能得到有效的数据。后来改为封管测,被告知溶剂挥发太快,很快就干了(其实对这一点很不理解,都封管了,溶剂怎么还挥发了)。现在不知道怎么弄了。看到有人说用凡士林包裹了再测,想知道包裹了凡士林(以前试过包裹凡士林,但是是在常温下,很快就坏掉了)就不会结冰了吗?
希望有大牛能能给些建议,对于我这种晶体,应该采取什么办法测试(希望是亲测有效的办法哦)?只要能解决问题,金币不是问题。
感激不尽!
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潘潘帅哥

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个不是用液氮来降温的吗?是哪个公司的单晶衍射仪器?一般测试低温的晶体,只要把单晶表面水吸干净,放上去测低温是不会结冰的,除非测试的那个老师增压阀没开。

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2楼2016-05-27 17:54:26
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799013359

木虫 (正式写手)

Gunner

把母液一起封进去,用打火机吧两端烧结

发自小木虫Android客户端
爱如少年
3楼2016-05-27 17:56:05
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yytsnake

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小人物kk: 金币+20, 有帮助 2016-05-28 10:23:16
单晶仪器室内应配有除湿机,先开除湿机,然后再收数据就不会出现结冰现象。
4楼2016-05-27 21:05:34
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383639931

银虫 (著名写手)


其实结冰也没事,以前测的时候也结过冰,没多大问题,你的问题可能是衍射太弱,有可能不是结冰造成的。
封管的时候也用过低温,也没问题,不知道为什么母液没用冻起来。
5楼2016-05-27 22:39:19
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isord

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小人物kk: 金币+20, 有帮助 2016-05-28 15:54:43
不知道用的是什么牌子的低温系统,牛津的低温有自带除冰,外加专用的loop,测试过程中基本上不会有结冰的现象。另外,液氮刚上的时候,要通气半小时左右,不要温度降下来就上去测试,同时,和上面的虫虫说的一样,实验室温湿度要保证。

稍微结冰似乎也没太多影响,主要还是你的晶体,真的衍射弱的话,换铜靶试试,不行的话,用微焦斑的仪器做~我个人不太认同封管+低温的,既然封管了直接用常温就好了。当然,这点是我个人的观点,不代表有科学道理。
单晶XRD|粉末XRD|小角散射|DSCDTATG|热导率|QQ2046106354|http://www.xrdsem.top.com
6楼2016-05-28 09:47:29
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小人物kk

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 潘潘帅哥 at 2016-05-27 17:54:26
你这个不是用液氮来降温的吗?是哪个公司的单晶衍射仪器?一般测试低温的晶体,只要把单晶表面水吸干净,放上去测低温是不会结冰的,除非测试的那个老师增压阀没开。

就是用液氮降温做的,仪器用的是安捷伦的Xcalibur E。我的晶体是在有机溶剂中长出来的,晶体表面应该含水很少也的,所以我不清楚老师说的结冰是怎么发生的。你说的增压阀没开是什么意思?
7楼2016-05-28 10:10:54
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小人物kk

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by isord at 2016-05-28 09:47:29
不知道用的是什么牌子的低温系统,牛津的低温有自带除冰,外加专用的loop,测试过程中基本上不会有结冰的现象。另外,液氮刚上的时候,要通气半小时左右,不要温度降下来就上去测试,同时,和上面的虫虫说的一样,实 ...

用的仪器是安捷伦的Xcalibur E,为什么要“液氮刚上的时候,要通气半小时左右,不要温度降下来就上去测试”?
主要因为是把样品送去老师测,所以测试的很多地方不懂。
其实我们学校有更好的仪器,但是因为我的晶体测试时间很长,人家不给测,真心很无语
8楼2016-05-28 10:14:57
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ghl2180

新虫 (初入文坛)

我觉得是不是那个升降的那个拉杆没有放到最低部 没有拉下来的话很容易结冰

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9楼2016-05-28 23:41:51
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潘潘帅哥

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小人物kk at 2016-05-28 10:10:54
就是用液氮降温做的,仪器用的是安捷伦的Xcalibur E。我的晶体是在有机溶剂中长出来的,晶体表面应该含水很少也的,所以我不清楚老师说的结冰是怎么发生的。你说的增压阀没开是什么意思?...

就是和控制液氮装置配套的装置,可以控制吹出气体的流量,手调的,你问问看那个老师给你用的是哪家的降温仪器,一般都是牛津的,有机溶剂里长出来的有的确实比较容易风化。

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10楼2016-05-29 08:26:20
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