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小人物kk金虫 (小有名气)
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晶体在低温下测试结冰严重,该怎么办?万急!!! 已有4人参与
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花费几个月培养得到了晶体,但是很容易风化,只能在低温下测,但是测试老师说由于低温下导致晶体表面结冰太厉害,衍射点太弱,不能得到有效的数据。后来改为封管测,被告知溶剂挥发太快,很快就干了(其实对这一点很不理解,都封管了,溶剂怎么还挥发了)。现在不知道怎么弄了。看到有人说用凡士林包裹了再测,想知道包裹了凡士林(以前试过包裹凡士林,但是是在常温下,很快就坏掉了)就不会结冰了吗? 希望有大牛能能给些建议,对于我这种晶体,应该采取什么办法测试(希望是亲测有效的办法哦)?只要能解决问题,金币不是问题。 感激不尽! |
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【答案】应助回帖
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你这个不是用液氮来降温的吗?是哪个公司的单晶衍射仪器?一般测试低温的晶体,只要把单晶表面水吸干净,放上去测低温是不会结冰的,除非测试的那个老师增压阀没开。 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2016-05-27 17:54:26
799013359
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3楼2016-05-27 17:56:05
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【答案】应助回帖
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不知道用的是什么牌子的低温系统,牛津的低温有自带除冰,外加专用的loop,测试过程中基本上不会有结冰的现象。另外,液氮刚上的时候,要通气半小时左右,不要温度降下来就上去测试,同时,和上面的虫虫说的一样,实验室温湿度要保证。 稍微结冰似乎也没太多影响,主要还是你的晶体,真的衍射弱的话,换铜靶试试,不行的话,用微焦斑的仪器做~我个人不太认同封管+低温的,既然封管了直接用常温就好了。当然,这点是我个人的观点,不代表有科学道理。 |

6楼2016-05-28 09:47:29
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7楼2016-05-28 10:10:54
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8楼2016-05-28 10:14:57
9楼2016-05-28 23:41:51
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就是和控制液氮装置配套的装置,可以控制吹出气体的流量,手调的,你问问看那个老师给你用的是哪家的降温仪器,一般都是牛津的,有机溶剂里长出来的有的确实比较容易风化。 发自小木虫IOS客户端 |
10楼2016-05-29 08:26:20













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