| 查看: 2322 | 回复: 8 | ||||
[求助]
两性离子DMAPS如何提纯 已有2人参与
|
|
文献方法-------取 250 mL 三口烧瓶，称取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 12.1 g 加入烧瓶中，再加入二氯甲烷 40.9 g，加入磁子，开动磁力搅拌，将反应液混合均匀。将烧瓶放 入低温反应浴中，设置温度为-5 ℃。然后向烧瓶中加入 1.3-丙磺酸内酯 9.3 g。保持反应在低温下进行，保持搅拌状态反应 8 h，有大量固体物质析出。停止反 应后，将反应混合液采用抽滤法过滤出白色沉淀，用事先冷藏在冰箱中的二氯甲烷冲洗两遍，然后将产物放入培养皿中，真空干燥箱中室温干燥 12 h，得粗产物。 文献提纯------将干燥后的粗产物溶于少量水，形成饱和溶液。然后往该溶液中加入丙酮至有晶体析出后，再加入与水等量的丙酮，然后再放入冰箱中冷藏 24 h，有大量结晶析出，过滤得晶体，真空干燥箱中室温干燥 12 h，得最终产物，测试产物溶点为 280 ℃与文献值所述一致[36]。反应的产率为 80%。反应方程式如图。 我冷藏后就没有析晶，而是结冰了，拿出来就化了说==求大神指教提纯方法。  2E(IWOL9)_H@80GJC~0{~WW.jpg |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 聚羧酸减水剂 | useful3.0 |
» 本帖@通知
» 猜你喜欢
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有26人回复
-
机械专硕325，寻找调剂院校
已经有4人回复
-
333求调剂
已经有7人回复
-
考研化学学硕调剂，一志愿985
已经有4人回复
-
0854控制工程 359求调剂 可跨专业
已经有9人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有9人回复
-
化学调剂0703
已经有8人回复
-
环境工程调剂
已经有6人回复
-
326求调剂
已经有7人回复
-
一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂
已经有5人回复
2楼2014-04-26 18:52:37
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
risulli: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-04-28 13:20:00
感谢参与，应助指数 +1
risulli: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-04-28 13:20:00
|
本帖内容被屏蔽 |
3楼2014-04-27 11:43:44
|
本帖内容被屏蔽 |
4楼2014-04-27 11:48:34
5楼2014-04-28 13:10:52
6楼2014-04-28 13:17:17
7楼2014-04-28 14:18:54
8楼2014-04-29 17:15:19
|
本帖内容被屏蔽 |
9楼2021-05-07 10:55:52
