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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 两性离子DMAPS如何提纯
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risulli

新虫 (初入文坛)

[求助] 两性离子DMAPS如何提纯 已有2人参与

文献方法-------取 250 mL 三口烧瓶，称取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 12.1 g 加入烧瓶中，再加入二氯甲烷 40.9 g，加入磁子，开动磁力搅拌，将反应液混合均匀。将烧瓶放
入低温反应浴中，设置温度为-5 ℃。然后向烧瓶中加入 1.3-丙磺酸内酯 9.3 g。保持反应在低温下进行，保持搅拌状态反应 8 h，有大量固体物质析出。停止反
应后，将反应混合液采用抽滤法过滤出白色沉淀，用事先冷藏在冰箱中的二氯甲烷冲洗两遍，然后将产物放入培养皿中，真空干燥箱中室温干燥 12 h，得粗产物。

文献提纯------将干燥后的粗产物溶于少量水，形成饱和溶液。然后往该溶液中加入丙酮至有晶体析出后，再加入与水等量的丙酮，然后再放入冰箱中冷藏 24 h，有大量结晶析出，过滤得晶体，真空干燥箱中室温干燥 12 h，得最终产物，测试产物溶点为 280 ℃与文献值所述一致[36]。反应的产率为 80%。反应方程式如图。

我冷藏后就没有析晶，而是结冰了，拿出来就化了说==求大神指教提纯方法。

两性离子DMAPS如何提纯
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@zhai_gq

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1楼 2014-04-25 11:36:47
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zhai_gq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
risulli: 金币+6 2014-04-28 13:20:14
你为何要自己去制备？直接购买不更好？我卖给你。
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伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
2楼2014-04-26 18:52:37
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rainbows1

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
risulli: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-04-28 13:20:00
本帖内容被屏蔽
3楼2014-04-27 11:43:44
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rainbows1

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2014-04-27 11:48:34
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risulli

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhai_gq at 2014-04-26 18:52:37
你为何要自己去制备？直接购买不更好？我卖给你。

怎么卖？纯吗？我也想买，可是问了几家都说没有，能买到比较纯的就最好啦！！
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2014-04-28 13:10:52
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risulli

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by rainbows1 at 2014-04-27 11:48:34
你的问题可能在于冷藏温度太低了，冷藏的意思不是4-8度吗？...

我扔到了好像零下20冷藏==
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6楼2014-04-28 13:17:17
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买好吃的

铁虫 (小有名气)
这个东西合成很简单的！！
主要是你的东西文献合成方法上，属于不是很恰当的！

如果你使用量很大，建议自己合成！可以私下交流~~~
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7楼2014-04-28 14:18:54
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
赞一下
8楼2014-04-29 17:15:19
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小羊还能行

禁虫
本帖内容被屏蔽
9楼2021-05-07 10:55:52
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