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risulli

新虫 (初入文坛)

[求助] 两性离子DMAPS如何提纯 已有2人参与

文献方法-------取 250 mL 三口烧瓶,称取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 12.1 g 加入烧瓶中,再加入二氯甲烷 40.9 g,加入磁子,开动磁力搅拌,将反应液混合均匀。将烧瓶放
入低温反应浴中,设置温度为-5 ℃。然后向烧瓶中加入 1.3-丙磺酸内酯 9.3 g。保持反应在低温下进行,保持搅拌状态反应 8 h,有大量固体物质析出。停止反
应后,将反应混合液采用抽滤法过滤出白色沉淀,用事先冷藏在冰箱中的二氯甲烷冲洗两遍,然后将产物放入培养皿中,真空干燥箱中室温干燥 12 h,得粗产物。

文献提纯------将干燥后的粗产物溶于少量水,形成饱和溶液。然后往该溶液中加入丙酮至有晶体析出后,再加入与水等量的丙酮,然后再放入冰箱中冷藏 24 h,有大量结晶析出,过滤得晶体,真空干燥箱中室温干燥 12 h,得最终产物,测试产物溶点为 280 ℃与文献值所述一致[36]。反应的产率为 80%。反应方程式如图。

我冷藏后就没有析晶,而是结冰了,拿出来就化了说==求大神指教提纯方法。

两性离子DMAPS如何提纯
2E(IWOL9)_H@80GJC~0{~WW.jpg
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zhai_gq

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
risulli: 金币+6 2014-04-28 13:20:14
你为何要自己去制备?直接购买不更好?我卖给你。
伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
2楼2014-04-26 18:52:37
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rainbows1

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
risulli: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-04-28 13:20:00
本帖内容被屏蔽

3楼2014-04-27 11:43:44
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rainbows1

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2014-04-27 11:48:34
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risulli

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhai_gq at 2014-04-26 18:52:37
你为何要自己去制备?直接购买不更好?我卖给你。

怎么卖?纯吗?我也想买,可是问了几家都说没有,能买到比较纯的就最好啦!!
5楼2014-04-28 13:10:52
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risulli

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by rainbows1 at 2014-04-27 11:48:34
你的问题可能在于冷藏温度太低了,冷藏的意思不是4-8度吗?...

我扔到了好像零下20冷藏==
6楼2014-04-28 13:17:17
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买好吃的

铁虫 (小有名气)

这个东西合成很简单的!!
主要是你的东西文献合成方法上,属于不是很恰当的!

如果你使用量很大,建议自己合成!可以私下交流~~~
7楼2014-04-28 14:18:54
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匿名

用户注销 (正式写手)


本帖仅楼主可见
8楼2014-04-29 17:15:19
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本帖内容被屏蔽

9楼2021-05-07 10:55:52
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