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woommoow

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 奥贝胆酸合成问题

合成奥贝胆酸过程中,参考文献使用LDA(2M THF溶液)、三甲基氯硅烷,溶剂THF进行反应,可是反应不好,想问问该步骤特别需要注意什么?
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在人生中学会争取与珍惜
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huang0106

木虫 (职业作家)

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woommoow: 金币+3, 这个注意了,不知道是不是没有控制好,THF用的金属钠除水加二苯甲酮变蓝。不知道你是不是做过这个。 2016-05-25 09:36:46
反应体系尽量无水,尤其是溶剂,物料……

发自小木虫Android客户端
2楼2016-05-25 09:01:23
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d
3楼2016-05-25 09:47:09
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wzy0309

铜虫 (小有名气)

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woommoow: 金币+5, 你好,溶剂THF用金属钠除水了,物料用除水后的THF带馏4次。不知道你们是怎么处理的? 2016-05-28 21:03:16
这步收率一直不高,重点是溶剂与物料除水。
你不知道我是谁,但我知道你。
4楼2016-05-26 10:43:36
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woommoow

铁杆木虫 (著名写手)

大家帮帮忙
在人生中学会争取与珍惜
5楼2016-05-28 21:03:54
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fasfnkl

新虫 (小有名气)


★ ★ ★
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woommoow: 金币+2 2016-05-30 13:38:01
水肯定是关键的因素
6楼2016-05-30 08:50:15
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wzy0309

铜虫 (小有名气)

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woommoow: 金币+5 2016-05-30 13:40:42
基本上也是这样操作的,二苯甲酮显色,物料多次带水,并测定水分。反应过程无水无氧。
你不知道我是谁,但我知道你。
7楼2016-05-30 12:35:38
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chem101

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,可以联系我们直接买高级中间体33-4即可,何必还要自己做这个反应? 2112617398(Q)
8楼2016-06-14 20:45:07
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紫枫星域

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by woommoow at 2016-05-28 21:03:54
大家帮帮忙

楼主还在做这个没有啊 我们现在也在做这个中间体,反应效果也一直不好,求指教
往事经年可在,流云依旧追风
9楼2016-07-19 14:53:06
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jim1223

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
奥贝胆酸很多企业在做啊~~~
10楼2016-07-20 12:52:35
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