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woommoow

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 奥贝胆酸合成问题

合成奥贝胆酸过程中,参考文献使用LDA(2M THF溶液)、三甲基氯硅烷,溶剂THF进行反应,可是反应不好,想问问该步骤特别需要注意什么?
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wzy0309

铜虫 (小有名气)

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woommoow: 金币+5, 你好,溶剂THF用金属钠除水了,物料用除水后的THF带馏4次。不知道你们是怎么处理的? 2016-05-28 21:03:16
这步收率一直不高,重点是溶剂与物料除水。
你不知道我是谁,但我知道你。
4楼2016-05-26 10:43:36
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huang0106

木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★
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woommoow: 金币+3, 这个注意了,不知道是不是没有控制好,THF用的金属钠除水加二苯甲酮变蓝。不知道你是不是做过这个。 2016-05-25 09:36:46
反应体系尽量无水,尤其是溶剂,物料……

发自小木虫Android客户端
2楼2016-05-25 09:01:23
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fasfnkl

新虫 (小有名气)


★ ★ ★
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woommoow: 金币+2 2016-05-30 13:38:01
水肯定是关键的因素
6楼2016-05-30 08:50:15
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wzy0309

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
woommoow: 金币+5 2016-05-30 13:40:42
基本上也是这样操作的,二苯甲酮显色,物料多次带水,并测定水分。反应过程无水无氧。
你不知道我是谁,但我知道你。
7楼2016-05-30 12:35:38
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