24小时热门版块排行榜    

查看: 5369  |  回复: 22
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

littleleon

金虫 (正式写手)

[求助] 硝酸银乙二醇还原银粉求助!!!!!!!!!!!!!!!!!已经失败几十次了好绝望 已有1人参与

根据文献,采用AgNO3+ EG +PVP-k30制备纳米银粉
1. 采用一定浓度的AgNO3和PVP混合,加热搅拌,按照文献记载,混合溶液颜色应该是由透明——黄色————橘色——红棕——黑色,然后反复离心洗涤得到银粉。

2. 前两次实验成功了,第三次开始实验无法重复,加热搅拌后颜色变化很缓慢,而且变成橘红色之后颜色就不再改变了。而且溶液比之前的要粘稠,会挂杯。长时间放置颜色也不会变化,反复离心后只有一点点红棕色粘稠物,乙醇和丙酮都无法洗净,得不到银粉(附件图所示)。

自己分析:初始试剂的浓度没有改变,所有操作均和前两次成功实验的步骤一致。排除了杂质元素的可能,改变加热温度搅拌速率,改变离心速率离心时间。都没有解决问题,后续几十次的实验都失败了,而且现象都一样。觉得快要崩溃了,好受打击。想不明白在任何实验条件都没有变化的情况下实验结果为什么无法重复。
目前研一,上个月刚换的新方向,还不是很熟悉。时间好紧迫压力很大,夏幼南相关文献看了很多,但真的找不到问题所在,急求各位虫友解决方法啊,若有效还可以追加金币。  先谢谢各位了

硝酸银乙二醇还原银粉求助!!!!!!!!!!!!!!!!!已经失败几十次了好绝望
IMG_2908.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yinxiangyu1 at 2016-05-24 07:39:57
做Ag的时候需要升温还原,所以我都是加上N2保护,免得氧化掉。...

我把pvp完全溶解之后再加入AgNO3,结果变色更慢了,增加了反应时长。请问这是为什么啊
9楼2016-05-24 08:58:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

yinxiangyu1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
littleleon: 金币+5, 有帮助, 很感谢你的帮助 2016-05-24 09:01:17
氮气保护了没有?另外这个体系是做银粉的,还是银线的?甘油做起来更好些,PVP用4000的就可以了。如果是做银线的可以加些CuCl2或者NaCl。溶了PVP之后,降温加AgNO3。
2楼2016-05-23 00:14:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

littleleon

金虫 (正式写手)

是做银粉的,请问为什么需要气体保护啊?文献里没有写。而且我主要是纠结于为什么同样的办法前两次成功了,后面就都不行了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-05-23 08:05:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yinxiangyu1 at 2016-05-23 00:14:58
氮气保护了没有?另外这个体系是做银粉的,还是银线的?甘油做起来更好些,PVP用4000的就可以了。如果是做银线的可以加些CuCl2或者NaCl。溶了PVP之后,降温加AgNO3。

是做银粉的,请问为什么需要气体保护啊?文献里没有写。而且我主要是纠结于为什么同样的办法前两次成功了,后面就都不行了
4楼2016-05-23 11:02:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:37 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:35 by hZiFeudZyoGR
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 6/300 2026-08-30 19:13 by hZiFeudZyoGR
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-30 19:07 by xiangy672
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 6/300 2026-08-30 19:02 by hZiFeudZyoGR
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:50 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:40 by hZiFeudZyoGR
[博后之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 18:28 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 9/450 2026-08-30 17:56 by hZiFeudZyoGR
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 10/500 2026-08-30 17:36 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 17:34 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 14/700 2026-08-30 17:01 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-30 14:03 by GkCVyODlx4mR
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +4 349506619 2026-08-28 4/200 2026-08-29 22:41 by alongwaytogo
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
信息提示
请填处理意见